多溴联苯醚测试选购仪器
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一、多溴联苯醚简介：
盟议会和理事会于2003年1月通过了rohs指令，全称是the restriction of the use of certain hazardous substances in electnical and electronic equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令，也称2002/95/ec指令，2005年欧盟又以2005/618/ec决议的形式对2002/95/ec进行了补充，明确了六种有害物质的大*值，这六种物质分别为：铅pb、镉cd、汞hg、六价铬cr6+、，多溴联苯醚pbde，多溴联苯pbb。世界各国尤其是发达，对rohs指令的出台反响强烈，高度关注；中国是制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到rohs指令，因此中国政府亦十分重视相关问题，并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》，内容类似rohs指令，并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂，被广泛用于多种消费品中，包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等，这些物质的存在，一方面避免产品起燃，确保人类生活安全，然而另一方面，由于该类物质在生产和回收中多有残留，也已影响到人类的生活健康，这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定，的检测方法有gc/ms、gc/fid、gc/ecd、hplc/ms/ms、 hplc/uv以及红外光谱法等，然而gc/ms、hplc/ms/ms仪器价格昂贵，对人员的专业素质要求高，对用户来说，普及率不高，尤其是中小型企业相对难度加大，而gc/fid、gc/ecd、hplc/uv均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在hplc/uv的基础上进一步优化，提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高，可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法。
二、仪器配置方案：
lc-p310高压恒流泵：2台
lc-uv310紫外检测器：1台
高压混合器（1500ul）：1台
lc-co310 柱温箱 ：1台
lc-310泵控工作站（带采样功能）：1套
7725i手动进样阀：1套
液相色谱柱：c18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各1支
以及相应的前处理设备。
三、实验方法：
1、样品前处理
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒，用甲苯索氏萃取；提取液浓缩至近干，转移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，过滤。
2、标准溶液的配置
准确吸取混合标准溶液10ul，进样测试。
四、实验谱图及验证数据：
10种多溴联苯醚标准混合溶液谱图：
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盟议会和理事会于2003年1月通过了rohs指令，全称是the restriction of the use of certain hazardous substances in electnical and electronic equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令，也称2002/95/ec指令，2005年欧盟又以2005/618/ec决议的形式对2002/95/ec进行了补充，明确了六种有害物质的大*值，这六种物质分别为：铅pb、镉cd、汞hg、六价铬cr6+、，多溴联苯醚pbde，多溴联苯pbb。世界各国尤其是发达，对rohs指令的出台反响强烈，高度关注；中国是制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到rohs指令，因此中国政府亦十分重视相关问题，并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》，内容类似rohs指令，并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂，被广泛用于多种消费品中，包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等，这些物质的存在，一方面避免产品起燃，确保人类生活安全，然而另一方面，由于该类物质在生产和回收中多有残留，也已影响到人类的生活健康，这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定，的检测方法有gc/ms、gc/fid、gc/ecd、hplc/ms/ms、 hplc/uv以及红外光谱法等，然而gc/ms、hplc/ms/ms仪器价格昂贵，对人员的专业素质要求高，对用户来说，普及率不高，尤其是中小型企业相对难度加大，而gc/fid、gc/ecd、hplc/uv均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在hplc/uv的基础上进一步优化，提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应性好、回收率高，可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法。
二、仪器配置方案：
lc-p310高压恒流泵：2台
lc-uv310紫外检测器：1台
高压混合器（1500ul）：1台
lc-co310 柱温箱 ：1台
lc-310泵控工作站（带采样功能）：1套
7725i手动进样阀：1套
液相色谱柱：c18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各1支
以及相应的前处理设备。
三、实验方法：
1、样品前处理
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取粉碎后的样品颗粒，用甲苯索氏萃取；提取液浓缩至近干，转移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，过滤。
2、标准溶液的配置
准确吸取混合标准溶液10ul，进样测试。
四、实验谱图及验证数据：
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