粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分: 钴量的测定 电位滴定法
ys/t 1157.1-2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分: 钴量的测定 电位滴定法
范围
ys/t 1157 的本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围为20.00%~55.00%。
方法1 掩蔽锰-电位滴定法
方法提要
试料在高氯酸及磷酸存在下，将锰氧化为mn3+，形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰。在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]溶液将co2+氧化为co3+，过量的k3[fe(cn)6]采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定。
仪器
电位滴定仪，附搅拌装置。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。
试样
试样粒度不大于0.154mm。
分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
分析步骤
试料
称取0.40g试样，至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料置于400ml烧杯中，以少量水润湿。加入0.2g氟化氢铵，加入20ml盐酸，盖上表面皿，低温溶解样品后，加入5ml高氯酸、10ml磷酸，在300°c以上加热至高氯酸浓白烟减少，液面出现大量密集的气泡时，取下表面皿，继续加热至气泡逐渐消失，直至沿杯壁的液面无小气泡时，即刻取下，稍冷3min~5min，用水冲洗表面皿及杯壁，在不断摇动下加热煮沸溶解盐类，取下冷却， 移入200ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
于200ml烧杯中，加入30ml柠檬酸铵溶液，30ml氨水，根据待测试液中的钴量，准确加入一定量的k3[fe(cn)6]标准溶液(以k3[fe(cn)6]标准溶液过量2ml~10ml为宜)，混匀后，再加入按表1分取的试液，混匀，在电位滴定仪上，将氧化还原电极放入烧杯，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定过量的k3[fe(cn)6]，滴定至电位突跃zui大即为终点。
分析结果的计算
钴的含量以质量分数ωco计， 数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
k 一一k3[fe(cn)6]标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子；
v0一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v1一一返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，单位为毫升(ml)；
v2一一加入k3[fe(cn)6]标准溶液毫升数，单位为毫升(ml)；
v3一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
ρco一一钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
m 一一试料量，单位为克(g)；
计算结果表示至小数点后两位。
方法2 减锰-电位滴定法
方法提要
在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用k3[fe(cn)6]溶液将co2+氧化为co3+，过量的k3[fe(cn)6]用钴标准滴定溶液进行电位滴定。试样中有mn2+共存时，也被k3[fe(cn)6]溶液定量的氧化为mn3+，测得结果为钴锰合量，将锰量校正为钴量后减去，即为钴量。
仪器
电位滴定仪，附搅拌装置。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。
试样
试样粒度不大于0.154mm。
分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
分析步骤
试料
称取1.00g 试样，至0.0001g。
测定次鼓
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料置于250ml烧杯中，以少量水润湿。加入20ml盐酸、0.2g氟化氢铵，盖上表面皿，低温溶解样品后，取下，稍冷，用水洗涤表面皿及杯壁，加热煮沸，取下冷却。移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
对含砷量大于0.1%的样品，加入10ml盐酸、0.2g氟化氢铵， 再加入3ml硝酸、3ml高氯酸加热至白烟冒尽，取下，冷却。加入5ml盐酸，加热容解盐类，用水洗涤表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
视试料钴含量的不同，准确移取相应量的k3[fe(cn)6]标准溶液(以k3[fe(cn)6]标准溶液过量2ml~3ml为宜)于250ml烧杯中，加入80ml氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液，混匀，再加入按表4规定分取的试液，在电位滴定仪上，放入电极，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃zui大即为终点。
分析结果的计算
钴的含量以质量分数ωco计，数值以%表示，按式(4)计算:
式中:
k 一一k3[fe(cn)6]标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子；
m 一一试料量，单位为克(g)；
v0一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v1一一返滴定所消耗钴标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一加入k3[fe(cn)6]标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v3一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
ρco一一钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)；
ωmn一一试样中锰的质量分数；
1.07一一钴与锰的摩尔质量之比。
计算结果表示至小数点后两位。
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范围
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仪器
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试样
试样粒度不大于0.154mm。
分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
分析步骤
试料
称取0.40g试样，至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试料置于400ml烧杯中，以少量水润湿。加入0.2g氟化氢铵，加入20ml盐酸，盖上表面皿，低温溶解样品后，加入5ml高氯酸、10ml磷酸，在300°c以上加热至高氯酸浓白烟减少，液面出现大量密集的气泡时，取下表面皿，继续加热至气泡逐渐消失，直至沿杯壁的液面无小气泡时，即刻取下，稍冷3min~5min，用水冲洗表面皿及杯壁，在不断摇动下加热煮沸溶解盐类，取下冷却， 移入200ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
于200ml烧杯中，加入30ml柠檬酸铵溶液，30ml氨水，根据待测试液中的钴量，准确加入一定量的k3[fe(cn)6]标准溶液(以k3[fe(cn)6]标准溶液过量2ml~10ml为宜)，混匀后，再加入按表1分取的试液，混匀，在电位滴定仪上，将氧化还原电极放入烧杯，不断搅拌下用钴标准滴定溶液滴定过量的k3[fe(cn)6]，滴定至电位突跃zui大即为终点。
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钴的含量以质量分数ωco计， 数值以%表示，按式(2)计算:
式中:
k 一一k3[fe(cn)6]标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因子；
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m 一一试料量，单位为克(g)；
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仪器
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v2一一加入k3[fe(cn)6]标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
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