气相毛细管柱的进样方式和柱温的选择
气相毛细管柱的进样方式，注入样品后大部分样品被放空，仅有约1/100的样品进入毛细管柱，分流比可在1/20～1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品使用分流进样，可保护毛细管柱不被沾污，防止柱效降低。分流进样方式，由总流量阀控制载气的总流量，载气进入气化室分成两路，一路作为隔垫吹扫气。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分，其中大部分经分流口放空，仅小部分进入气相毛细管柱。
气相毛细管柱柱温的选择：
柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。气相毛细管柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。
(1) 初始温度的选择
初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分离度，一般应低于样品中较低沸点组分的温度。
(2) 升温速率的选择
升温速率对色谱分离度和峰形的影响较大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到较好的分离效果和峰形。
(3) 终点温度的选择
程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度（但接质谱不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。
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(2) 升温速率的选择
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(3) 终点温度的选择
程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度（但接质谱不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。
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