采用液质联用仪测定尼罗罗非鱼中的多种抗生素
摘要：我们开发和验证了一种同时测定尼罗罗非鱼 (oreochromis niloticus) 鱼肉中 11 种不同类抗生素的方法。样品预处理过程包括使用 5 g 鱼肉、1 ml 0.1 m na2edta 溶液和 24 ml乙腈：水（含 0.1% 甲酸）(70:30) 进行提取，然后通过 captiva 小柱进行纯化。单次运行中即可完成这些化合物的测定。所有化合物的定量限(loq) 均低于 4.3 µg/kg，回收率范围为 83.8 - 110.1%，测量准确度低于 5.5%。
前言世界上的水产养殖业以每年约 9% 速度不断在扩大 [1]。在巴西，渔产品的增长从 2007 年到 2009 年只有 60.2%，而罗非鱼产量 7 年间却增长了 105% (2003–2009) [2]。这迫使水产养殖业越来越多地依赖化学药品的投入。由于放养密度很高，生物体间经常互相攻击受伤，导致化学药品需求增加，尤其是抗生素。然而，渔产品进口国如欧共体国家和美国，对抗生素残留制定了越来越严格的*。由于药物的滥用，动物源性产品中的抗生素残留颇受消费者关注。这些残留可能有毒性，也会使一些敏感个体发生过敏反应。另外，长期摄入食品中低剂量的抗生素也会导致耐药微生物的蔓延。本研究介绍了一种采用 captiva 小柱进行化学过滤和 esilc/ms/ms 分析的快速方法。captiva 小柱（部件号 a5300002）的主要优点是可以非常简便高效地去除沉淀蛋白和颗粒物质。为获得更可靠的结果，使用氘代磺胺地托辛-d6 作为内标。根据欧盟委员会决议 2002/657/ec，对所开发方法的选择性、线性、准确度、基质效应、精密度和灵敏度进行了充分验证 [3]。
实验部分化学品所用溶剂甲醇和乙腈为 hplc 级 (tedia)。所用试剂甲酸 (vetec)和 na2edta (sigma-aldrich) 均为分析级。每个化合物的标准储备液 (100 µg/ml) 用甲醇制备，置于棕色瓶中，在 –20 °c 下可保存 6 个月。混标工作液 (1000 µg/l) 通过用水适当稀释储备液来制备，在低于 5 °c 的条件下保存，每周更新。样品前处理将 5 g样品置于 50 ml螺旋盖聚四氟乙烯管中。加入 50 µl磺胺地托辛-d6 溶液 (1.0 µg/ml) 作为内标，然后加入 1 ml 0.1 m na2edta溶液和 24 ml 乙腈：水（70: 30，含 0.1% 甲酸）混合溶剂。该混合物采用 marconi ultraturrax 分散机 (ma102) 混匀 5 min，然后采用hitachi cf16rxii 离心机在 1370 xg 的离心力下离心 5 min。采用 manifold supelco visiprep 系统，将 500 µl 上清液加入 captivand 小柱（部件号 a5300002）进行洗脱，洗脱液收集在 2 ml 样品瓶中，并采用 lc/ms/ms 进行分析。
lc/ms/ms 方法液相色谱条件仪器 agilent 1200 infinity 系列液相色谱系统色谱柱 agilent zorbax eclipse plus c18（3 × 100 mm，3.5 µm）柱温 30 °c流动相 a) 0.1% 甲酸水溶液b) 0.1% 甲酸乙腈溶液梯度程序 时间 (min) %a %b0 95 513 5 95流速 0.4 ml/min进样量 10 µl质谱条件仪器 agilent 6430 三重四极杆液质联用系统电离模式 esi（正）干燥气流速 10 l/min雾化器压力 50 psi干燥气温度 350 °c毛细管电压 4000 v软件 agilent mass hunter(b.03.01)检测模式 多反应监测 (mrm)验证和定量分析程序对提出的程序与欧盟委员会决议 2002/657/ec 标准进行一致性的验证，主要考虑了以下参数：特异性、检出限 (lod) 定量限和loq、精密度以及回收率。在 5 - 400 µg/kg 范围内取 11 个目标化合物的 7 个不同浓度，采用空白和加标样品进行基质匹配的校准 (mmc)。每个浓度平行分析三次。采用内标法测定样品中目标化合物的浓度。为获得更可靠的结果，使用氘代磺胺地托辛-d6 作为内标。
通过加标样品中检出分析物的量与加标量的比值来计算回收率，以百分率表示。经证实，所开发的方法精度好、准确度高，能可靠用于抗生素的测定。
结论本文详述了尼罗罗非鱼鱼肉中选择性测定不同种类抗生素的方法开发。方法采用三重四极杆液质联用系统，具有很高的准确度、精密度和灵敏度。它可以对渔场中低至 ppb 级的目标化合物进行鉴定和定量分析。拟定的提取程序非常简单，样品处理不需要附加净化步骤即可获得满意回收率。
关键词：分散机 离心机 色谱柱
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实验部分化学品所用溶剂甲醇和乙腈为 hplc 级 (tedia)。所用试剂甲酸 (vetec)和 na2edta (sigma-aldrich) 均为分析级。每个化合物的标准储备液 (100 µg/ml) 用甲醇制备，置于棕色瓶中，在 –20 °c 下可保存 6 个月。混标工作液 (1000 µg/l) 通过用水适当稀释储备液来制备，在低于 5 °c 的条件下保存，每周更新。样品前处理将 5 g样品置于 50 ml螺旋盖聚四氟乙烯管中。加入 50 µl磺胺地托辛-d6 溶液 (1.0 µg/ml) 作为内标，然后加入 1 ml 0.1 m na2edta溶液和 24 ml 乙腈：水（70: 30，含 0.1% 甲酸）混合溶剂。该混合物采用 marconi ultraturrax 分散机 (ma102) 混匀 5 min，然后采用hitachi cf16rxii 离心机在 1370 xg 的离心力下离心 5 min。采用 manifold supelco visiprep 系统，将 500 µl 上清液加入 captivand 小柱（部件号 a5300002）进行洗脱，洗脱液收集在 2 ml 样品瓶中，并采用 lc/ms/ms 进行分析。
lc/ms/ms 方法液相色谱条件仪器 agilent 1200 infinity 系列液相色谱系统色谱柱 agilent zorbax eclipse plus c18（3 × 100 mm，3.5 µm）柱温 30 °c流动相 a) 0.1% 甲酸水溶液b) 0.1% 甲酸乙腈溶液梯度程序 时间 (min) %a %b0 95 513 5 95流速 0.4 ml/min进样量 10 µl质谱条件仪器 agilent 6430 三重四极杆液质联用系统电离模式 esi（正）干燥气流速 10 l/min雾化器压力 50 psi干燥气温度 350 °c毛细管电压 4000 v软件 agilent mass hunter(b.03.01)检测模式 多反应监测 (mrm)验证和定量分析程序对提出的程序与欧盟委员会决议 2002/657/ec 标准进行一致性的验证，主要考虑了以下参数：特异性、检出限 (lod) 定量限和loq、精密度以及回收率。在 5 - 400 µg/kg 范围内取 11 个目标化合物的 7 个不同浓度，采用空白和加标样品进行基质匹配的校准 (mmc)。每个浓度平行分析三次。采用内标法测定样品中目标化合物的浓度。为获得更可靠的结果，使用氘代磺胺地托辛-d6 作为内标。
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结论本文详述了尼罗罗非鱼鱼肉中选择性测定不同种类抗生素的方法开发。方法采用三重四极杆液质联用系统，具有很高的准确度、精密度和灵敏度。它可以对渔场中低至 ppb 级的目标化合物进行鉴定和定量分析。拟定的提取程序非常简单，样品处理不需要附加净化步骤即可获得满意回收率。
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