如何选择正确的GC色谱柱(1)

大约一个月前,我向几位初学者简要介绍了如何选择gc色谱柱。毕竟, restek有数千个柱的货号可供选择(更不用说大量自定义货号),因此如果一个分析没有使用哪个柱的方法,那么如何简化此选择过程?好吧,我解释了我如何做的,因为反馈很好,我想与更多的客户分享。 就像我之前的文章“gc毛细管柱杀手”一样,我决定把这一系列分为四个部分,这样我可以把每篇文章集中在一两个主题上。 因为柱的选择可以编写一整本书,所以我的每篇文章将基于概述而不是任何具体分析实例。 因此,我不会讨论特定于应用程序的色谱柱,因为这些柱是不言自明的,我也不会讨论列出一个或多个*柱的任何特定方法。我将就没有已发布的方法可用(即方法开发)这个主题来谈。
现在大家都了解了这个系列的内容,让我们从柱选择过程的基础开始。我相信每个人都有自己的方法来缩小特定分析的柱选择范围,让我和你分享我的方法。我将首先列出我用来帮助简化柱选择的四个通用类。
我缩小柱选择考虑的四类:
1.我看一下目标化合物的沸点。
2.我考虑化合物的极性(以及样品/标准溶剂的极性,如果有的话)。
3.我考虑化合物浓度,柱容量和使用的检测器。
4.我查看任何其他细节,这些细节可能有助于将选择范围缩小到只有一个或几个柱的货号。
我使用上述的四个类别的考虑来尽可能的将柱选择范围缩小到下面列出的四个类别之一。
我把gc色谱柱分为四类:
a.气体分析柱(固相/吸附)。
b.挥发物柱(液相/分配,β值*小于50)。
c.半挥发物柱(液相/分配,β值*大于50)。
d.高温柱(液相/分配,高温熔融石英和金属(mxt)聚硅氧烷相柱)。
*β值=相比= r / 2df(r =柱内径; df =膜厚)。
本系列的第1部分将讨论如何使用化合物沸点来缩小色谱柱选择范围。
沸点
为了选择正确的gc色谱柱,必须知道目标化合物和样品中所有其他化合物的沸点。毕竟,气相色谱基于化合物的挥发性,如果它们不挥发,你将永远无法使用gc进行分析。
更具体地说,我使用公布的沸点来缩小柱选择的范围。 我公布沸点的原因是因为在gc系统中,化合物实际蒸发(沸腾)的温度将低于公布的值(通常在msds中列出)。 据说这是因为在一个封闭的,惰性的和湍流的系统中,化合物会在低于大气压的温度下沸腾(而大气压用于确定公布的沸点温度)。 另外,因为我们可以查找大多数化合物的公布沸点(bp's)。 我总结了下面公布的沸点和色谱柱选择之间的关系:
所有沸点低于约50°c的化合物 - 使用专为气体分析设计的色谱柱(固相/吸附)。
一种或多种沸点在约50°c和220°c之间的化合物 - 使用挥发物柱(液相/分配)。
一种或多种沸点在约100°c和450°c之间的化合物 - 使用半挥发物柱(液相/分配)。
所有沸点大于约400°c的化合物 - 使用高温色谱柱(液相/分配)。
正如您所看到的,存在重叠,您要牢记为了对化合物进行色谱分析,温度需要足够高,以便任何化合物不在系统中的任何位置(包括色谱柱)冷凝。 换句话说,您需要使用具有足够高的高温度的色谱柱,以便所有化合物都能从其中洗脱出来。例如,如果您需要在同一分析运行中分析挥发性和半挥发性化合物,则需要使用半挥发物色谱柱。
因此,如果您只知道化合物的沸点,这是否足以准确选择色谱柱? 有时答案是“是”,有时答案是“否”。 当答案为“否”时,希望使用这篇文章以及接下来的三篇文章,将进一步缩小柱选择范围。 请继续关注第2部分。

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