食品中多环芳烃的测定GB5009.265-2016
适用范围
适用于食品中多环芳烃的测定。（本实验样品为辣条样）
参考标准《gb 5009.265-2016 食品安全标准 食品中多环芳烃的测定》
提取步骤
称取2g样品于50ml离心管中，加入20ml乙腈，加入10ml乙腈饱和正己烷，涡旋振荡，超声10min，离心5min（6000r/min），移取下层乙腈层于100ml鸡心瓶中；往残渣中再加入20ml乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，准确加入5ml正己烷溶解后，待净化。
净化步骤
spe柱：月旭welchrom® florisil pr ，规格：500mg/3ml。
活化：5ml二氯甲烷，10ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
淋洗：5ml正己烷润洗鸡心瓶，收集；
洗脱：10ml二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃离心管中，并压干；
浓缩：35℃氮吹近干，再加入3ml乙腈，混匀，继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷，用1ml乙腈复溶，待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm ；
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为90℃；以20℃/min升温至220℃，再以5℃/min升温至32℃，保持2min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：250℃；
四级杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测；
溶剂延迟：3min 。
色谱图或者加标回收率结果
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洗脱：10ml二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃离心管中，并压干；
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