使用 Agilent净化通过HPLC 测定防晒霜中的紫外线过 滤剂
化学防晒霜配方中含有紫外线 (uv) 过滤化合物，可预防皮肤晒伤和 dna 损伤。本 应用简报开发并验证了一种对样品进行前处理，然后对防晒产品中的活性 uv 过滤 剂成分进行定量分析的可靠方法。在进行 hplc 分析前，采用有机萃取，然后通过 膜过滤，从防晒乳液中提取活性成分。虽然参比标准分析物的保留时间重现性佳 (%rsd ≤ 0.11)，但在色谱柱上连续进样防晒霜样品时，观察到严重的保留时间漂 移、基线漂移和峰形不规则。使用 agilentcaptiva emr-lipid 色谱柱解决了色谱问 题，去除了提取样品中的基质脂质。结果实现了可接受的定量准确度和回收率水平 (95%–103.5%)，提高了连续进样 7 种非处方防晒产品中所有紫外线过滤剂保留时间 的一致性。
化学防晒产品中的活性成分是 fda 批准 的芳香族化合物，在紫外线范围内具有较 高摩尔吸收率。这些紫外线过滤化合物与 保湿剂、乳化剂和增稠剂结合在一起，可 制得稳定配方，其中的活性成分可用于保 护皮肤免受紫外线辐射。
需要进行定量分析测试，以确保非处方 (otc) 防晒产品能提供广谱保护且满足美 国联邦法规要求[1]。防晒霜配方复杂基质 和活性成分的紫外线吸收率使 hplc 成为 当前方法，以确保产品一致性和质 量。但是，这些产品中存在的基质脂质会 导致色谱重现性较差，从而造成色谱柱污 染以及方法准确度和精密度不可靠。本应 用简报讨论了一种简单的样品前处理技 术，可在使用 captiva emr-lipid 色谱柱 分析防晒产品时提高色谱重现性并延长色 谱柱寿命。
试剂与标准品 hplc 级水、hplc 级异丙醇 (ipa) 和 5 种 fda 批准的紫外线过滤剂（通常用 于配制防晒霜[2]）的 usp 参比标样购自 sigma-aldrich（表1）。混合每种参比标 样 10 mg，将其溶解在 ipa 中，使每种化 合物的终浓度达到 2 mg/ml，制得标 准混合储备液。该储备液作为高校准浓 度水平（5 级），还配制了四个连续稀释的储备液用作中间校准浓度，其中每种化 合物浓度为 1（4 级）、0.5（3 级）、0.25 （2 级）以及 0.125 mg/ml（1 级）。
消耗品 以下消耗品用于样品前处理： • 15ml 离心管（celltreat 部件号 229412） • agilent 6 ml captiva emr-lipid 过滤柱 （部件号5190-1004） • 10 ml norm-ject luer slip 进样针 （henke sass wolf 部件号 4100-000v0） • 安捷伦接头：1、3、6 ml（部件号 12131001） • 安捷伦优级 0.2µm 玻璃纤维/尼龙针 头过滤器（部件号 5190-5132）• 安捷伦 2 ml 棕色螺口盖样品瓶（部 件号5182-0716） • 安捷伦螺口盖 ptfe/红色硅胶隔垫 （部件号 5190-7024）
从个人护理产品中提取和净化紫外线过 滤剂 用分析天平将 100 mg 防晒霜或润唇膏直 接称入 15 ml 离心管中。开始提取时，将 2 ml 热水（85 至 95 °c）加入试管中， 将样品剧烈振摇并涡旋混合 2 分钟。将 10 ml ipa 等分试样加入试管中，再次涡 旋混合 2分钟，然后超声处理 10 分钟。 为促进进一步溶剂化和分散，将样品以相 同方式再次进行涡旋混合和超声处理。为促进液相和固相的分离，将样品在 2500 rpm 下离心 15 分钟。弃去沉淀块并将一半左右的上清液小心转移到 6 ml agilentcaptiva emr-lipid 过滤柱中。 将接头塞盖在过滤柱顶部，并用 10 ml luer slip 进样针对样品施加正压。样品混 合物以每滴 3–5 秒的流速低压通过过滤 柱。将洗脱液收集到洁净的 15 ml 锥形 离心管中。在前半部分流过后，将其余样 品转移到 emr 过滤柱中。采用安捷伦优 级 0.2µm 玻璃纤维/尼龙针头过滤器过滤 样品去除颗粒，直接加入至 2 ml 棕色玻 璃样品瓶中。
仪器配置：本分析使用由 agilent chemstation 软件 （版本 c.01.09）控制并配备四元泵、 真空脱气机、自动进样器、色谱柱热 交换器和二极管阵列检测器 (dad) 的 agilent1260 infinity ii 液相色谱系统。使 用 agilentinfinitylab poroshell 120 ec-c18 色谱柱 (3.0 mm × 50 mm, 2.7µm) 和 infinitylab poroshell 120 ec-c18 保护 柱 (2.1 mm × 5 mm, 2.7µm) 进行色谱分 离。进样量为 1 µl，进样之间用 ipa 清 洗针头 3 次。用于分析物分离的等度流 动相、流速和柱温箱为安捷伦专有。dad 在 238 nm 波长下用于数据采集。分析停 止时间为 11 分钟。每次样品分析后均运 行不进样的空白，在该过程中，用 95% ipa 冲洗色谱柱，并在下一次进样前用流 动相重新平衡。
结果与讨论：标准品的系统适用性 该方法对参比混标实现了出色的基线分离 度，如图 1 所示。在 0.78 分钟处观察到 的负峰是进样的假阳性结果。如先前的报 道，在 1.92 分钟处观察到的峰是阿伏苯 宗标准品中的杂质[3]。在 4.92 至 9.87 分 钟之间观察到的六个主要峰是按洗脱顺序 鉴定的标准品分析物：保留时间、峰宽（半峰高）、峰对称性、 usp 拖尾因子和分离度值证实了参比混标 中六种成分出色的基线分离度（表2）。 图 2 为混标的六次重复进样色谱图。该方 法提供了出色的保留时间重现性，所有六 个参比标样峰的 rsd% 介于 0.06–0.11， 峰面积 rsd < 0.41%。
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