吹扫捕集也称动态顶空技术。样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到捕集管中,捕集管中一般放有tenax等填料,选择性地吸附有机物。当这一过程结束后,将捕集管快速加热,使被吸附的有机物释放出来进人气相色谱仪进行分析。这种方法已经广泛应用在环境分析领域中。
吹扫捕集系统分为三个部分:吹扫装置,捕集器和解吸系统。吹扫装置应尽量减小样品上方的空间,以消除死体积的影响。一个捕集器在初次使用前需要用情性气体反吹一夜,温度180c,流速不小于20ml/min.气体不要排到分析柱内。日常使用前,捕集管也应在180c反吹10min,气体可以排入分析柱内,但进样前要先走一遍升温程序。
捕集器进口,建议使用甲基硅氧烷填充物。填充甲基硅氧烷有两个目的:一是将tenax吸收剂与外面的空气隔离;二是保证tenax*处于捕集器的加热带中,以消除潜在的冷点。硅化玻璃毛可以替代捕集器进口的填充物。
解吸器必须能够在解吸气流到达前或刚一开始,快速将捕集器加热到180c。吹扫捕集进样需要注意干扰的问题:
①分析中,主要污染源是实验室的挥发性物质、惰性气体中的杂质等。
②不要使用非聚四氟乙烯的塑料管、密封圈等。吹扫装置中的流量计不要使用含橡胶的元件,因为这些材料中的挥发性气体有机物在吹扫过程中,会富集在吸收管内,形成潜在的干扰源。经常做空白试验可以及时发现这些干扰源并及早处理。
③样品交叉感染是经常发生的。做过浓度较大的样品后,应该用纯水将吹扫器皿和进样器仔细清洗,并做空白试验后再做浓度较低的样晶。
④特别要强调二氯甲烷的干扰。二氯甲烷会穿透聚四氟乙烯管或铜管,所以样品存放及分析区域应远离二氯甲烷。甚至在用二氯甲烷做样品前处理时穿过的工作服也可能会造成样品的污染。
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