山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析
摘要：山柰，别名沙姜、山辣。以根茎入药，温中化湿，行气止痛。主治急性胃肠炎，消化不良，胃寒疼痛，牙痛，风湿关节痛，跌打损伤。
目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法(ftir)和气相色谱-质谱法(gc-ms)分析。结果在10批山柰挥发油的ftir图谱20个峰中有17~19个共有峰；gc-ms分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%)、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷(6.9%~17.1%)、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。结论ftir能准确地鉴别山柰，gc-ms法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。
山柰为姜科植物山柰kaempferia.galangal.的干燥根茎[1]。主产于广西、广东、云南。文献[2，3]报道山柰(沙姜)挥发油(以下简称山柰油)中的肉桂酸乙酯类化合物具有抗促癌活性，以对甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性，且毒性较低。另有文献[4~9]报道山柰油的肉桂酸乙酯类化合物相对含量均较高，但其中对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量相差悬殊。作者尚未见同时采用傅立叶变换红外光谱(ftir)法和气相色谱-质谱(gc-ms)法分析山柰油特征成分的报道，本文对10批市售山柰饮片的挥发油进行了ftir鉴定和gc-ms分析。现报道如下：1材料与仪器1.1样品10批山柰饮片均由第1作者鉴定。样品1号(徐州同康药店)，2号(广西医药公司)，3号(苏州观前王洪翥药店)，4号(广东医药公司)，5号(徐州恩华药店)，6号(苏州太仓浮桥药店)，7号(苏州太平洋药店)，8号(江西婺源药店)，9号(江西景德镇药店)，10号(徐州奎西药店)的来源均为kaempferia.galangal.的干燥根茎。
1.2仪器与试剂tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国brurer公司)；gc-ms气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；(上海凌峰化学试剂有限公司)为分析纯。
2方法与结果2.1山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75g，称定重量，按挥发油测定法[1]中的甲法提取5h，收集乳状馏出液，用萃取2次，合并液，加入*适量干燥后，取上清液挥尽，分别得淡黄色山柰油约2~3ml，备用。得油率为2.7%~4.0%(ml/g)，均低于本品含挥发油“不得少于4.5%(ml/g)”之规定[1]。
2.2红外光谱测定取约200mgkbr极细粉压成透明kbr空白薄片，吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500~4000cm-1间测定红外光谱，光谱分辨率0.741cm-1，扫描信号累加32次，所有图谱均扣除背景吸收，将红外光谱图纵坐标由tr转换成ab后，再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的ftir图谱、ftir二阶导数图谱均具有指纹特征，代表性图谱见图1~2。
2.3gc-ms分析2.3.1gc-ms条件hp-5ms毛细管色谱柱(0.25mm×30m，0.25μm)；氦气流速1.0ml.min-1；进样口温度280℃，分流比50∶1。初始柱温70℃，以10℃.min-1升至250℃，维持10min。离子源ei，电离能量70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描质量范围为30~550amu。
2.3.2gc-ms测定分别精密吸取山柰油0.2ml于10ml容量瓶中，用稀释定容后，取2μl进样分析，得山柰油的总离子流色谱图(tic)，代表性tic图谱见图3~4。每张tic图中均检出40个左右的色谱峰，以色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。经计算机nist质谱库检索，结合人工解析山柰油的化学成分，终确定了保留时间(rt)相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分。又采用统计学的t分布法(公式μ=±ts√n)和excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。
3讨论本实验中10批山柰油的ftir图谱和ftir二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在ftir图谱所检出的20个峰中存在17~19个共有峰，有1~3个差异峰。在二阶导数ftir图谱中吸收峰的鉴别特征更强，且能检出在原始ftir图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的ftir图谱与同科的姜黄、片姜黄，樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究，结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。
10批山柰油的gcms总离子流图的色谱峰保留时间和出峰顺序规律性，其特征成分形成了*的指纹图谱，被分离与鉴定的色谱峰数均在37~44个之间，共鉴定出50余种化合物。其中含量较高的共有化合物16种，特征性成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(均值为反式64.4%、顺式1.8%)、反式桂皮酸乙酯(15.9%)、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龙脑，8十七碳烯、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%，其中前4种成分占90.0%~96.5%。此结果与樊亚鸣等[4，5]的报道较为接近，而与张桂芝等[7，8]的报道相差甚远。
在按照文献[1]测定山柰饮片挥发油含量的同时，采用ftir法测定山柰油的红外光谱，能快速、准确地鉴定山柰；运用gc-ms法分析山柰油中的特征化学成分，则能以对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量为指标，更好地控制山柰饮片的质量。本实验条件下所获得的山柰油ftir图谱、gcms图谱和特征成分的相对含量指标均可作为控制山柰饮片质量的依据。
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1.2仪器与试剂tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国brurer公司)；gc-ms气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；(上海凌峰化学试剂有限公司)为分析纯。
2方法与结果2.1山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75g，称定重量，按挥发油测定法[1]中的甲法提取5h，收集乳状馏出液，用萃取2次，合并液，加入*适量干燥后，取上清液挥尽，分别得淡黄色山柰油约2~3ml，备用。得油率为2.7%~4.0%(ml/g)，均低于本品含挥发油“不得少于4.5%(ml/g)”之规定[1]。
2.2红外光谱测定取约200mgkbr极细粉压成透明kbr空白薄片，吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500~4000cm-1间测定红外光谱，光谱分辨率0.741cm-1，扫描信号累加32次，所有图谱均扣除背景吸收，将红外光谱图纵坐标由tr转换成ab后，再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的ftir图谱、ftir二阶导数图谱均具有指纹特征，代表性图谱见图1~2。
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3讨论本实验中10批山柰油的ftir图谱和ftir二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在ftir图谱所检出的20个峰中存在17~19个共有峰，有1~3个差异峰。在二阶导数ftir图谱中吸收峰的鉴别特征更强，且能检出在原始ftir图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的ftir图谱与同科的姜黄、片姜黄，樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究，结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。
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在按照文献[1]测定山柰饮片挥发油含量的同时，采用ftir法测定山柰油的红外光谱，能快速、准确地鉴定山柰；运用gc-ms法分析山柰油中的特征化学成分，则能以对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量为指标，更好地控制山柰饮片的质量。本实验条件下所获得的山柰油ftir图谱、gcms图谱和特征成分的相对含量指标均可作为控制山柰饮片质量的依据。
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