石油产品硫含量的测定实验步骤
石油产品硫含量的测定实验步骤
(1)通入空气并调整测定条件测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。
(2)稀释后试样的处理如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液燃尽以后，再向灯中注入1~2 ml标准正庚烷或95%乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3~5 min后，关闭水流泵。
·(⑶)试样的燃烧量对未稀释的试样，当燃烧元
毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。
·(4)吸收液的收集拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸钠溶液吸收器中。
·(5)滴定操作在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 mol /l盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。
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(2)稀释后试样的处理如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液燃尽以后，再向灯中注入1~2 ml标准正庚烷或95%乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3~5 min后，关闭水流泵。
·(⑶)试样的燃烧量对未稀释的试样，当燃烧元
毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.0004 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。
·(4)吸收液的收集拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸钠溶液吸收器中。
·(5)滴定操作在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 mol /l盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。
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