南京科捷成都分公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、比表面积测定仪、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、二甲醚分析设备、顶空进样器、、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。公司已拥有一批长期从事色谱仪器开发及色谱技术应用的工程师、专家、教授,在色谱及光谱类仪器的研制、维护、应用等方面具有雄厚的技术力量。
1、原子吸收分光光度法主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定火工品工业废水中铁(ⅱ、ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法。
1.2适用范围
1.2.1 本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁(ⅱ、ⅲ)氰络合物含量的测定。
1.2.2
当取样体积为25ml时,铁(ⅱ、ⅲ)氰络合物的zui低检出浓度为0.5mg/l;测定浓度范围为2~10mg/l。
2、原子吸收分光光度法原理
利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔-空气火焰中分解,使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有zui大吸收的特性,进行原子吸收分光光度测定。
3、原子吸收分光光度法试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。
3,1硫酸(h2so4)溶液:1+2(v/v)。
3.2(mgso4·7h2o)溶液:50g/l。
3.3(kmno4)溶液:5g/l。
3.4氯化钠(nacl)溶液:80g/l。
3.5氢氧化钠(naoh)溶液:100g/l。
4.14520a原子吸收分光光度计。
4.2 wna-1型金属套玻璃雾化器
4.3铁空心阴极灯。
4.4仪器工作条件:不同型号仪器的*测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择,测定波长选择248.3nm。
4.5一般实验室仪器:所用玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。
5、原子吸收分光光度法采样与样品
水样采集于玻璃瓶中,立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其ph>12,于2~5℃下冷藏。样品应于24h内进行测定。
6、原子吸收分光光度法分析步骤
6.1试料
分别量取两份同体积的均匀试样[其体积不大于30ml,准确至0.1ml,含铁(ⅱ、ⅲ)氰络合物的量小于0.25mg]作为试料。
6.2空白试验
用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验。
6.3测定
7、原子吸收分光光度法结果的表示
铁(ⅱ、ⅲ)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算:
式中:c——水样中铁(e、b)氰络合物的含量,mg/l;
m——由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,µg,
v——试料的体积,ml。
8、原子吸收分光光度法精密度和准确度
五个实验室对浓度2~6mg/l范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进行测定。
8.1精密度。
相对标准偏差范围为0.4%~3.0%。
8.2准确度
加标回收率范围为96%~108%。
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