原子荧光法测定砷时出现的故障及排除
目前的原子荧光光度计工作原理均基于氢化物发生(蒸汽发生)体系,即利用硼氢化物作还原剂,将被测元素还原为单原子蒸汽或氢化物等气态成分,气态成分由载气(一般为氩气)携带至原子化器进行原子化,生成被测元素的基态原子。基态原子吸收特征辐射能量后变为激发态,激发态原子在返回基态的过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,荧光强度由光电检测器转化为电信号,经放大转换和数据处理后输出,光度计通过检测荧光的强度而得知被测元素的含量。在此过程中,点火炉丝供电电压下降将使原子化器温度降低,严重影响被测元素的基态原子的形成,导致实验失败。
原子荧光光度计在检测砷元素时出现荧光强度极低,且不随标准系列浓度变化而改变,标准系列各浓度的荧光强度几乎和空白相同的故障则需做以下操作进行排除：
(1)荧光检测器和电路部分检查
在仪器自检程序中打开“空芯阴极灯和检测电路自检”对话框,屏幕上弹出相应能量显示画面,用反光杆(可用笔或手指代替)在原子化器正上方晃动,使人为模拟的光信号将元素灯的发射光反射到光检测器,对应测量通道能量光带长度随之发生明显变化;将砷元素灯安装在另一个检测通道上,重复上述检测步骤,进行a、b道交替试验。两道能量光带长度均能随之发生明显变化,证明灯供电线路和元素灯及两个检测通道电路系统都工作正常。
(2)氢化物发生体系和气路系统检查
仔细观察各泵管,发现各管均无滴液漏液现象,且样品和还原剂流速正常,反应器中有大量气泡产生,氢化物反应正常;将二级汽液分离器输入端的毛细管取下并插入至纯净水中,测试过程中观察到气泡数量随蠕动泵的工作周期发生周期性变化;同时,二级汽液分离器到原子化器石英炉芯连接管无脱落或皲裂。由此排除流路系统有阻塞或泄露故障。
(3)原子化系统检查
进入仪器工作程序,点燃原子化器点火炉丝,观察发现其亮度略暗。测量炉丝直流电压只有13v。而正常应在19.5v。根据电路分析得知,炉丝供电是由开关电源上输出经三端稳压管lm338k调整后输出到点火炉丝的。此时,调节lm338k调整端电位器p7,输出端电压无变化,判定lm338k损坏。关机,更换后重新调整p7,使输出电压稳定在19.5v。开机试验,仪器工作正常,故障排除。
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