气相色谱仪检测三乙胺
1 目的
规范原料三乙胺质量的检验操作。
2 适用范围
适用于合成用三乙胺质量的检验。
3 引用标准
(1)中华人民共和国化工行业标准 hg/t 2721-95
(2)三乙胺企业内控质量标准
4 产品名称：三乙胺
分子式：(ch3ch2)3n
分子量：101.19
5 职责
质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人；化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。
6 产品质量标准
项目法定标准(一等品标准)内控标准备注
性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--
鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量 ≤0.4%≤0.3%--
7 检验方法
7.1 性状
用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。
7.2 鉴别(气相色谱法)
7.2.1 色谱条件
同含量测定项下色谱条件。
7.2.2 操作方法
精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。
7.3 水分
7.3.1 主要仪器与材料 kf水分测定仪、kf铂金电极。
7.3.2 试剂 甲醇(化学纯)、kf试剂
7.3.3 kf试剂的标定：
在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇，在搅拌下用kf试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用kf试剂滴定，滴定至终点并记录kf试剂的用量(v)。按下式计算kf试剂滴定度：
t=m/v
式中：t：kf试剂的滴定度mg/ml；
m：加入水的质量(mg)；
v：滴定水时kf试剂的用量(ml)。
平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。
7.3.4 样品中水分的测定
将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录kf试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。
7.3.5 样品中水分的计算：
v1×t
x=-------×100%
v2×ρ×1000
式中：x-样品中水的质量百分含量，%；
v1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml)；
t-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml)；
v2-加入样品的体积(ml)；
ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。
7.4 三乙胺含量
7.4.1 仪器及色谱条件
7.4.1.1 仪器：气相色谱仪(氢火焰检测器)
7.4.1.2 色谱条件
(a)柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱；
(b)载气及流速：氮气，3ml/min；
(c)柱温：70℃；进样器温度：150℃；检测器温度:150℃；进样量：0.5μl。
7.4.2 操作步骤
7.4.2.1 标准溶液的配制
精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液
7.4.2.2 测定
取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。
取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。
7.4.3 按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：
三乙胺纯度=(s三乙胺/s总)(1-水%)
式中：s三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积；
s总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。
测定结果均以两次进样平均值为准。
8 记录
三乙胺检验原始记录：
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分子式：(ch3ch2)3n
分子量：101.19
5 职责
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6 产品质量标准
项目法定标准(一等品标准)内控标准备注
性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--
鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量 ≤0.4%≤0.3%--
7 检验方法
7.1 性状
用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。
7.2 鉴别(气相色谱法)
7.2.1 色谱条件
同含量测定项下色谱条件。
7.2.2 操作方法
精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。
7.3 水分
7.3.1 主要仪器与材料 kf水分测定仪、kf铂金电极。
7.3.2 试剂 甲醇(化学纯)、kf试剂
7.3.3 kf试剂的标定：
在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇，在搅拌下用kf试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用kf试剂滴定，滴定至终点并记录kf试剂的用量(v)。按下式计算kf试剂滴定度：
t=m/v
式中：t：kf试剂的滴定度mg/ml；
m：加入水的质量(mg)；
v：滴定水时kf试剂的用量(ml)。
平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。
7.3.4 样品中水分的测定
将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录kf试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。
7.3.5 样品中水分的计算：
v1×t
x=-------×100%
v2×ρ×1000
式中：x-样品中水的质量百分含量，%；
v1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml)；
t-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml)；
v2-加入样品的体积(ml)；
ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。
7.4 三乙胺含量
7.4.1 仪器及色谱条件
7.4.1.1 仪器：气相色谱仪(氢火焰检测器)
7.4.1.2 色谱条件
(a)柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱；
(b)载气及流速：氮气，3ml/min；
(c)柱温：70℃；进样器温度：150℃；检测器温度:150℃；进样量：0.5μl。
7.4.2 操作步骤
7.4.2.1 标准溶液的配制
精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液
7.4.2.2 测定
取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。
取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。
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s总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。
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