液相-柱后衍生-荧光检测法测定黄曲霉毒素
黄曲霉毒素是黄曲霉在生长繁殖过程中产生的一组有毒代谢产物,黄曲霉毒素主要污染粮食和油料作物,如花生、玉米、大米、棉籽等。黄曲霉毒素对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。因此上对食品中黄曲霉毒素有严格的*。
本文采用液相荧光检测器柱后衍生法对黄曲霉毒素进行测定,通过色谱柱的选择,流动相配比的化以及检测器条件的调整等手段,以期得到黄曲霉毒素的*分离效果。
6000系列柱后衍生系统
一、实验方法
cometro液相色谱系统;
荧光检测器,激发波长360nm,发射波长450nm,
cometro柱后衍生系统,柱后衍生70度,衍生剂:碘的0.03%甲醇水溶液,流速0.3ml/min;
流动相:甲醇-乙腈-水;
流速:0.8ml/min;
色谱柱:多种品牌的十八烷基键合硅胶柱;
样品:黄曲霉毒素储备液;
1、流动相配比的化
通过实验,选择分离效果的comatex柱,调节流动相的比例为甲醇-乙腈-水=40:10:50,其他实验条件不变。
在该条件下,可以得到一个较好的分离效果。
2、检测器条件的调整
化调整检测器条件,使用comatex c18色谱柱,化流动相,重复上述实验
结果显示,基线噪音(0.2mv),灵敏度,信噪比(>10),柱效(>9000),主峰之间的分离度(>1.5)。
三、结论
通过色谱柱的选择,流动相配比的化,以及灯的能量的调节,可以提分离度,降低噪音,提灵敏度,得到良好的分离效果。采用液相荧光检测器柱后衍生法测定黄曲霉毒素,选用comatex色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-水=40:10:50;化检测器条件,可以得到*分离效果。
如有需要可以:
天津市琛航科技仪器有限公司
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