1薄层色谱仪的性能检定 薄层色谱仪的检定应按照其使用说明书或检定规程进行,现以cs一930双波长薄层扫描仪为例进行简单介绍。 (1)一般枪查 目视检查:薄层色谱仪上应有包括仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期等内容的标牌.国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 手动检查:薄层色谱仪电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏.显示器清晰。 (2)装盈的初始化检定:打开电掉开关,装置将边进行检查边自动进行初始化。 (3)峰的白动抢测检定:cs一930装置可以自动检侧峰的始点和终点,并计算峰的面积。峰的始点和终点检侧是通过判断色谱图的一次微分值是否超过某一临界位进行的。因为在一般情况下,存在薄层试样板的污浊和试样共存物的背景吸收或荧光,所以需要进行包括除去背景吸收和荧光面积的计算。对应于这一背景影响的荃线的画法大致可分为两类。一类是将背景吸收部分也包括在峰吸收内的“垂直分割方式,另一类是从试样点之间的谷底向另一谷底连直线的.重画基线方式二次一洗怪山潭玖典舞扮似翰针偷千偏的袱分自升准拐。 (4)漂移线和4-线的ij法检定:设a移线滇为0以外的数值(正负都可)时,可以在记录仪上与色谱图上同时用虚线打印出漂移线。事先预测色谱图基线的斜率.输人比预恻斜率大的数值。 课移线从峰始点以一定的斜率画直线而成,其斜率与漂移线数值成正比。所画漂移线在峰终点上面时连接色谱图的始点和终点画基线。当漂移线在终点下面时,计算机记下该终点.并延长漂移线至吸光度值(或荧光强度值)低于漂移线的下一个峰终点或扫描终点处。找到该点时.从始点到该终点的直线设定为基线。在其间的峰终点处用垂直分割方式分别计算各个峰的面积。
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