电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定粉末高温合金中硅镁元素
庞晓辉,赵海燏，高颂，梁钪，房丽娜，王桂军 （1 中国航发北京航空材料研究院 ，2 航空材料检测与评价北京市重点实验室 3 材料检测 与评价航空科技重点实验室 100095 ，北京 100095）
摘 要: 介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（icp-aes）测定粉末高温合金中硅镁元素的方法，采用 盐酸、硝酸、氢fu酸溶解样品，控制溶解温度不超过 60℃防止硅损失，选择为 si251.611,mg279.553nm 为 分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响，工作曲线系列溶液进行基体匹配，在选定的分析 线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响，优化了仪器工作参数，确定了仪器工作条件,实现了用电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和 加入回收试验，回收率在 101～113%之间，方法的检出限是 0.003 ～0.01µg/ml，相对标准偏差小于 14%。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；粉末高温合金；硅、镁
1 引言 粉末高温合金是制造航空发动机关键热端材料，fgh96粉末高温合金具有组织均匀细小、 疲劳性能好、屈服强度高等优点，已成为*航空发动机涡轮盘的材料[2]。粉末高温合 金的缺陷主要有外来非金属夹杂物、原始颗粒边界和热诱导孔洞等，其中危害突出的是 非金属夹杂缺陷[1-3]。非金属夹杂物会破坏基体的连续性，造成缺陷处应力集中，严重恶化 材料的力学性能，因此，对非金属夹杂物的控制直接关系到粉末高温合金涡轮盘的质量和可 靠性，提高粉末高温合金的纯净度水平，严格控制合金的硅镁杂质元素含量，能提高合金性 能，高温合金中硅镁元素的分析有重量法、比色法、原子吸收法等[4-6]，采用化学方法分析 操作繁琐，分析周期长，消耗试剂多，易引入干扰，精密度差，检出限高等，难以满足日常 检测要求。 电感耦合等离子体原子发射光谱法相对于化学分析方法具有灵敏度高、检出限低、多元 素同时分析、线性范围宽、基体效应小、快速、简便等特点，在冶金、地质、环境等领域被 广泛应用[7-9]。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对粉末高温合金中硅镁元素进行 分析，对样品的溶解、分析谱线选择、基体及共存元素干扰等进行了的试验，建立了适于测 定粉末高温合金中硅镁元素的分析方法，并应用于实际样品分析中。
2 实验部分：
2.1 仪器和工作条件 美国 perkinelmer 公司生产的 optima 5300v 型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。 分段式耦合检测器 scd；高频频率：40mhz；正向功率：1.3kw，观测高度：15mm，冷却 气流量：15l/min，雾化气流量：0.6l/min，辅助气流量：0.2l/min；积分时间：5s 分析线：si 251.611 nm, mg 279.553 nm
2.2 试剂 si、mg 单元素标准储备液， 1.00 mg/ml。标准溶液，钢铁研究总院制，使用时逐 级稀释，柠檬酸溶液:200 g/l。实验用盐酸、硝酸、氢fu酸均为优级纯,水为二次蒸馏水, 镍和其他元素单标准溶液均用质量分数大于 99.95%的纯金属配制。
2.3 实验方法 2.3.1 试样溶液的制备 称取 0.1000g 合金样品置于 100ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20ml 盐酸、5ml 硝酸、加 入 1ml 氢fu酸，低温或水浴（温度控制在 70℃以下）加热溶解*，再加入 5ml 柠檬酸溶 液,冷却后转移入 100ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。 2.3.2 系列标准溶液的制备 分别称取 0.06g 纯镍数份于 100ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20ml 盐酸、5ml 硝酸、加 入 1ml 氢fu酸，低温加热溶解*，再加入 5ml 柠檬酸溶液, 分别加入适量钼溶液和待测元 素的标准溶液，溶液浓度见表 1，配制成系列校准曲线溶液。
3 结果与讨论 3.1 试样溶解试验 粉末高温合金成分复杂，含有多种合金元素 co、cr、mo、w、al、ti、nb 等，主要合金 元素化学成分(质量分数)为：～13％co、～16％cr、～4％w、～4％mo、～2％al、～4％ti、～ 1％nb 等，ni 为余量。针对含有高钴、高钨、高铬的粉末合金样品，进行了样品溶解试验， 加入不同体积比的盐酸、硝酸等混和酸的进行溶解试验，确保样品溶解*，溶液保持稳定。 试验结果表明，采用 20mlhcl+5mlhno3 的酸体系与 20mlhcl+5mlhno3+1mlhf 的酸体系对粉末 高温合金样品溶解时，观察溶解效果都可将样品溶解*，选取高温合金标准物质和试样进 行两种酸体系溶解效果比对试验，对溶液中的硅进行测定，试验表明，两种酸体系溶液硅的测定能结果有差异，结果见表 2。
3.2 分析谱线的选择 分析线应免受光谱干扰、足够的线性范围、灵敏度高，根据电感耦合等离子体原子发射 光谱仪谱线库提供的 si 、mg *的谱线，选择 si 的谱线 212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm；mg 的谱线 279.077 nm、279.553 nm，280.270 nm、285.213 nm 进行考察， 分别配制浓度为 0.1 µg/ml 的 si、mg 元素的单标准液，另分别配制浓度为 ni 0.6mg/ml、 co 130µg/ml、cr 160µg/ml、mo 40µg/ml、w 40µg/ml、nb 10µg/ml、al 20µg/ml 等基体和 主量元素的单元素试验溶液，各元素溶液浓度与各元素在合金中浓度相当，在选定的 si 、 mg *的谱线波长处做谱图扫描，叠加谱线，观测 si 、mg 元素谱线受干扰情况，结果见 表 3
试验结果表明在待测元素 si 、mg 的谱线受基体效应和共存元素谱线干扰严重，通过选 择干扰少的谱线，并通过基体匹配和选择适当扣背景点的方法消除干扰，本方法采用
4 结论 本方法 hcl+hno3+hf 的酸体系进行样品溶解，确保样品溶解*，加入柠檬酸络合钨 使溶液保持稳定，选择灵敏度高，干扰小的 si、mg 谱线为分析谱线，校准曲线系列溶液采用基体匹配,消除光谱干扰。本方法快速、准确,可用于高温合金中 si,mg 的测定。
参考文献: 〔1〕 张敏聪，方爽，陈由红等. fgh96合金挤压过程非金属夹杂物的变形行为。 锻压技 术,raremetal materials and engineering 2013,12 3(6): 132-137.. 〔2〕 柴国明 1，郭汉杰 1，*。fgh96 高温合金的凝固过程及元素平衡分配系数的研究。铸造技术 2012.1，33（1）；12-16. 〔3〕 郭建亭，周兰章，李谷松，高温结构金属间化合物及其强韧化机理，中国有色金属学报，the chinese journal of nonferrous metals,2011.1,vol.21(1):4-7 〔4〕 重量法测定硅含量，hb5220.9-2008 〔5〕 硅钼蓝吸光光度法测定硅含量，hb5220.10-2008。 〔6〕 火焰原子吸收光谱法测定镁含量，gjb5404.8-2005。 〔7〕 张立峰，张翼明，周凯红，电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、 铌，冶金分析 metallurgical analysis,2011,31(3),50-54 〔8〕 丁美英，魏春艳 icp—aes 法测定钢中稀土夹杂物 la，ce，pr，nd，sm 含量, 冶金分析 metallurgical analysis, 2004,24,suppl,138-139 〔9〕 吴波英，黄少文 icp—aes 在稀土元素分析中的抗干扰技术的应用及进展,稀土 chinese rare earths，2005.10，vol.26（5）：17-20
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摘 要: 介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（icp-aes）测定粉末高温合金中硅镁元素的方法，采用 盐酸、硝酸、氢fu酸溶解样品，控制溶解温度不超过 60℃防止硅损失，选择为 si251.611,mg279.553nm 为 分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响，工作曲线系列溶液进行基体匹配，在选定的分析 线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响，优化了仪器工作参数，确定了仪器工作条件,实现了用电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和 加入回收试验，回收率在 101～113%之间，方法的检出限是 0.003 ～0.01µg/ml，相对标准偏差小于 14%。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；粉末高温合金；硅、镁
1 引言 粉末高温合金是制造航空发动机关键热端材料，fgh96粉末高温合金具有组织均匀细小、 疲劳性能好、屈服强度高等优点，已成为*航空发动机涡轮盘的材料[2]。粉末高温合 金的缺陷主要有外来非金属夹杂物、原始颗粒边界和热诱导孔洞等，其中危害突出的是 非金属夹杂缺陷[1-3]。非金属夹杂物会破坏基体的连续性，造成缺陷处应力集中，严重恶化 材料的力学性能，因此，对非金属夹杂物的控制直接关系到粉末高温合金涡轮盘的质量和可 靠性，提高粉末高温合金的纯净度水平，严格控制合金的硅镁杂质元素含量，能提高合金性 能，高温合金中硅镁元素的分析有重量法、比色法、原子吸收法等[4-6]，采用化学方法分析 操作繁琐，分析周期长，消耗试剂多，易引入干扰，精密度差，检出限高等，难以满足日常 检测要求。 电感耦合等离子体原子发射光谱法相对于化学分析方法具有灵敏度高、检出限低、多元 素同时分析、线性范围宽、基体效应小、快速、简便等特点，在冶金、地质、环境等领域被 广泛应用[7-9]。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对粉末高温合金中硅镁元素进行 分析，对样品的溶解、分析谱线选择、基体及共存元素干扰等进行了的试验，建立了适于测 定粉末高温合金中硅镁元素的分析方法，并应用于实际样品分析中。
2 实验部分：
2.1 仪器和工作条件 美国 perkinelmer 公司生产的 optima 5300v 型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。 分段式耦合检测器 scd；高频频率：40mhz；正向功率：1.3kw，观测高度：15mm，冷却 气流量：15l/min，雾化气流量：0.6l/min，辅助气流量：0.2l/min；积分时间：5s 分析线：si 251.611 nm, mg 279.553 nm
2.2 试剂 si、mg 单元素标准储备液， 1.00 mg/ml。标准溶液，钢铁研究总院制，使用时逐 级稀释，柠檬酸溶液:200 g/l。实验用盐酸、硝酸、氢fu酸均为优级纯,水为二次蒸馏水, 镍和其他元素单标准溶液均用质量分数大于 99.95%的纯金属配制。
2.3 实验方法 2.3.1 试样溶液的制备 称取 0.1000g 合金样品置于 100ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20ml 盐酸、5ml 硝酸、加 入 1ml 氢fu酸，低温或水浴（温度控制在 70℃以下）加热溶解*，再加入 5ml 柠檬酸溶 液,冷却后转移入 100ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。 2.3.2 系列标准溶液的制备 分别称取 0.06g 纯镍数份于 100ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20ml 盐酸、5ml 硝酸、加 入 1ml 氢fu酸，低温加热溶解*，再加入 5ml 柠檬酸溶液, 分别加入适量钼溶液和待测元 素的标准溶液，溶液浓度见表 1，配制成系列校准曲线溶液。
3 结果与讨论 3.1 试样溶解试验 粉末高温合金成分复杂，含有多种合金元素 co、cr、mo、w、al、ti、nb 等，主要合金 元素化学成分(质量分数)为：～13％co、～16％cr、～4％w、～4％mo、～2％al、～4％ti、～ 1％nb 等，ni 为余量。针对含有高钴、高钨、高铬的粉末合金样品，进行了样品溶解试验， 加入不同体积比的盐酸、硝酸等混和酸的进行溶解试验，确保样品溶解*，溶液保持稳定。 试验结果表明，采用 20mlhcl+5mlhno3 的酸体系与 20mlhcl+5mlhno3+1mlhf 的酸体系对粉末 高温合金样品溶解时，观察溶解效果都可将样品溶解*，选取高温合金标准物质和试样进 行两种酸体系溶解效果比对试验，对溶液中的硅进行测定，试验表明，两种酸体系溶液硅的测定能结果有差异，结果见表 2。
3.2 分析谱线的选择 分析线应免受光谱干扰、足够的线性范围、灵敏度高，根据电感耦合等离子体原子发射 光谱仪谱线库提供的 si 、mg *的谱线，选择 si 的谱线 212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm；mg 的谱线 279.077 nm、279.553 nm，280.270 nm、285.213 nm 进行考察， 分别配制浓度为 0.1 µg/ml 的 si、mg 元素的单标准液，另分别配制浓度为 ni 0.6mg/ml、 co 130µg/ml、cr 160µg/ml、mo 40µg/ml、w 40µg/ml、nb 10µg/ml、al 20µg/ml 等基体和 主量元素的单元素试验溶液，各元素溶液浓度与各元素在合金中浓度相当，在选定的 si 、 mg *的谱线波长处做谱图扫描，叠加谱线，观测 si 、mg 元素谱线受干扰情况，结果见 表 3
试验结果表明在待测元素 si 、mg 的谱线受基体效应和共存元素谱线干扰严重，通过选 择干扰少的谱线，并通过基体匹配和选择适当扣背景点的方法消除干扰，本方法采用
4 结论 本方法 hcl+hno3+hf 的酸体系进行样品溶解，确保样品溶解*，加入柠檬酸络合钨 使溶液保持稳定，选择灵敏度高，干扰小的 si、mg 谱线为分析谱线，校准曲线系列溶液采用基体匹配,消除光谱干扰。本方法快速、准确,可用于高温合金中 si,mg 的测定。
参考文献: 〔1〕 张敏聪，方爽，陈由红等. fgh96合金挤压过程非金属夹杂物的变形行为。 锻压技 术,raremetal materials and engineering 2013,12 3(6): 132-137.. 〔2〕 柴国明 1，郭汉杰 1，*。fgh96 高温合金的凝固过程及元素平衡分配系数的研究。铸造技术 2012.1，33（1）；12-16. 〔3〕 郭建亭，周兰章，李谷松，高温结构金属间化合物及其强韧化机理，中国有色金属学报，the chinese journal of nonferrous metals,2011.1,vol.21(1):4-7 〔4〕 重量法测定硅含量，hb5220.9-2008 〔5〕 硅钼蓝吸光光度法测定硅含量，hb5220.10-2008。 〔6〕 火焰原子吸收光谱法测定镁含量，gjb5404.8-2005。 〔7〕 张立峰，张翼明，周凯红，电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、 铌，冶金分析 metallurgical analysis,2011,31(3),50-54 〔8〕 丁美英，魏春艳 icp—aes 法测定钢中稀土夹杂物 la，ce，pr，nd，sm 含量, 冶金分析 metallurgical analysis, 2004,24,suppl,138-139 〔9〕 吴波英，黄少文 icp—aes 在稀土元素分析中的抗干扰技术的应用及进展,稀土 chinese rare earths，2005.10，vol.26（5）：17-20
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