黄芪皂苷iii的纯化工艺主要有大孔吸附树脂纯化工艺和大孔吸附树脂结合碱水解两种工艺。
黄芪皂苷iii的纯化工艺
从预试工艺路线分析:大孔吸附树脂纯化方法主要是除去糖类等杂质,在吸附处理过程中消耗树脂、乙醇量较大,工时消耗较大;通过正丁醇同样可以达到除去糖类杂质的目的,因此合并考虑纯化工艺的关键为碱化处理萃取纯化,而丙酮处理为经验的总皂苷处理方法。
在预试验的基础上确定试验研究的因素水平设置,以氢氧化钠作为碱化试剂,药液体积为200ml,固定动态萃取的搅拌速度,动态萃取时间为每次15分钟,碱洗浓度与碱化浓度相同,在此条件下,影响萃取工艺的主要因素:药液浓度(以每200ml药液中含原生药量计算)、氢氧化钠用量、正丁醇萃取次数、正丁醇萃取用量。
采用均匀设计试验设计安排试验,采用混合水平的均匀设计表u8(8×43)安排因素水平,以总皂苷含量为考察指标对黄芪总皂苷的纯化工艺进行研究。
黄芪皂苷iii对照品溶液的制备:精密称取在120℃减压干燥至恒重的黄芪甲苷对照品10.3mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取1.5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含黄芪0.0618mg)。
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