特色应用：使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH
特色应用：使用gc加速器套件快速分析低浓度pah
使用gc-ms，15分钟分析低水平pah，提高样品通量
· 按比例缩小的柱和方法提供了更快分析pah的可能；gc加速器套件可提高柱温箱升温速率，以满
足按比例缩小的方法的要求。
· 在sim模式下使用现有的半挥发性方法进行低浓度pah分析。
· 缩短总循环时间以提高样品通量
多环芳烃（pahs）的快速，低水平分析具有意义，因为其中一些化合物具有高毒性和致癌性。 对于gc-ms分析，pahs的结构使它们能够在更敏感的选择离子监测（sim）模式下进行分析，因为它们通常在典型的电子电离条件下电离而没有明显的碎片，从而产生强烈的分子离子信号。 这使得将现有的半挥发性化合物分析，如通常以全扫描模式运行的epa 8270d，可轻易转换为能够检测更低水平的pah的sim分析。
此处展示的pah gc-ms分析，将传统色谱柱（30 m，0.25 mm，0.25μm rxi-5sil ms）缩小为可在更短时间内实现同样分离的更短、更的色谱柱（20 m， 0.15mm，0.15μm rxi-5sil ms）。下面给出的优化的方法参数，确保新柱的洗脱谱图与传统柱保持一致。对于具有120 v柱温箱的agilent 6890和7890仪器，无法满足缩小比例分析中的升温速率，restek的gc加速器套件用于提高gc的升温速率，而无需对仪器硬件或软件进行任何更改。
如色谱图所示，该pah gc-ms分析，即使在0.05 ng样到柱上，也能获得良好的峰分辨率和响应，整个分析仅需15分钟。无论何时分析低浓度pah，都应特别注意减轻因ms温度设置过低或未使用优化源部件导致的峰拖尾。例如，在这种情况下，建议使用9 mm的提取镜来代替标准的3 mm的。 请注意，在特别低的浓度下，校准可能需要使用交替配合类型，但内部测试表明可以满足方法校准要求。
色谱峰
tr(min)
浓度(µg/ml)
1.
萘-d8（is）
3.44
2.0
2.
萘
3.45
1.0
3.
2-甲基萘
3.86
1.0
4.
1-甲基萘
3.92
1.0
5.
2-氟联苯（ss）
4.08
2.0
6.
苊烯
4.41
1.0
7.
苊-d10（is）
4.49
2.0
8.
苊
4.51
1.0
9.
芴
4.83
1.0
10.
2,4,6-三溴*（ss）
4.97
2.0
11.
菲-d10（is）
5.40
2.0
12.
菲
5.41
1.0
13.
蒽
5.45
1.0
14.
荧蒽
6.15
1.0
15.
芘-d10（ss）
6.28
2.0
16.
芘
6.29
1.0
17.
对三联苯-d14（ss）
6.37
2.0
18.
苯并[a]蒽
7.12
1.0
19.
屈-d12（is）
7.13
2.0
20.
屈
7.15
1.0
21.
苯并[b]荧蒽
8.17
1.0
22.
苯并[k]荧蒽
8.21
1.0
23.
苯并[a]芘
8.56
1.0
24.
二萘嵌苯-d12（is）
8.64
2.0
25.
茚并[1,2,3-cd]芘
10.16
1.0
26.
二苯并[a,h]蒽
10.20
1.0
27.
苯并[ghi]苝
10.58
1.0
色谱柱
rxi-5sil ms, 20 m, 0.15 mm id, 0.15 µm (cat.# 43816)
样品
epa method 8310 pah mixture (cat.# 31874)
revised sv internal standard mix (cat.# 31886)
revised b/n surrogate mix (cat.# 31888)
acid surrogate mix (4/89 sow) (cat.# 31063)
稀释剂:
二氯甲烷
进样
进样量:
1.0 µl 分流(分流比 20:1)
衬管:
topaz 4 mm 单锥 w/wool (cat.# 23303)
进样口温度:
275 °c
柱温箱
柱温:
60 °c (保持 0.7 min) ，以39.8 °c/min 升至285 °c ，再以 4.3 °c/min升至305 °c ，再以28.5 °c/min升至320 °c (保持3.5 min)
载气
he, 恒流
流量:
1.0 ml/min
检测器
ms
模式:
sim
sim program:
group
start time
(min)
ion(s) (m/z)
dwell (ms)
1
3.29
102, 108, 128, 136
25
2
3.71
85, 115, 142.1, 172.1
20
3
4.28
76, 82, 152.1, 153.1, 164.1
20
4
4.71
82.40, 142.90, 166.1, 329.8
25
5
5.24
89, 94, 178.1, 188.1
15
6
5.88
101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1
20
7
6.83
101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2
10
8
7.77
126, 252.1
25
9
8.44
126, 132.1, 252.1, 264.2
25
10
9.57
138, 139, 276.1, 278.1
25
传输线温度:
280 °c
分析仪类型:
四极
离子源类型:
extractor
提取镜:
9 mm id
源温度:
330 °c
四极杆温度:
180 °c
溶剂延迟时间:
1 min
调谐类型:
dftpp
离子模式:
ei
仪器
agilent 7890b gc & 5977a msd
注
在装有gc加速器套装（cat # 23849）的120 v柱温箱中快速sim分析16种主要pahs和甲基萘（进样1μg/ ml = 柱上0.05 ng）
拌饭酱灌装机、颗粒酱灌装机现如今的快速发展
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全自动温升试验装置实时曲线画面
finfinet泵
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此处展示的pah gc-ms分析，将传统色谱柱（30 m，0.25 mm，0.25μm rxi-5sil ms）缩小为可在更短时间内实现同样分离的更短、更的色谱柱（20 m， 0.15mm，0.15μm rxi-5sil ms）。下面给出的优化的方法参数，确保新柱的洗脱谱图与传统柱保持一致。对于具有120 v柱温箱的agilent 6890和7890仪器，无法满足缩小比例分析中的升温速率，restek的gc加速器套件用于提高gc的升温速率，而无需对仪器硬件或软件进行任何更改。
如色谱图所示，该pah gc-ms分析，即使在0.05 ng样到柱上，也能获得良好的峰分辨率和响应，整个分析仅需15分钟。无论何时分析低浓度pah，都应特别注意减轻因ms温度设置过低或未使用优化源部件导致的峰拖尾。例如，在这种情况下，建议使用9 mm的提取镜来代替标准的3 mm的。 请注意，在特别低的浓度下，校准可能需要使用交替配合类型，但内部测试表明可以满足方法校准要求。
色谱峰
tr(min)
浓度(µg/ml)
1.
萘-d8（is）
3.44
2.0
2.
萘
3.45
1.0
3.
2-甲基萘
3.86
1.0
4.
1-甲基萘
3.92
1.0
5.
2-氟联苯（ss）
4.08
2.0
6.
苊烯
4.41
1.0
7.
苊-d10（is）
4.49
2.0
8.
苊
4.51
1.0
9.
芴
4.83
1.0
10.
2,4,6-三溴*（ss）
4.97
2.0
11.
菲-d10（is）
5.40
2.0
12.
菲
5.41
1.0
13.
蒽
5.45
1.0
14.
荧蒽
6.15
1.0
15.
芘-d10（ss）
6.28
2.0
16.
芘
6.29
1.0
17.
对三联苯-d14（ss）
6.37
2.0
18.
苯并[a]蒽
7.12
1.0
19.
屈-d12（is）
7.13
2.0
20.
屈
7.15
1.0
21.
苯并[b]荧蒽
8.17
1.0
22.
苯并[k]荧蒽
8.21
1.0
23.
苯并[a]芘
8.56
1.0
24.
二萘嵌苯-d12（is）
8.64
2.0
25.
茚并[1,2,3-cd]芘
10.16
1.0
26.
二苯并[a,h]蒽
10.20
1.0
27.
苯并[ghi]苝
10.58
1.0
色谱柱
rxi-5sil ms, 20 m, 0.15 mm id, 0.15 µm (cat.# 43816)
样品
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revised b/n surrogate mix (cat.# 31888)
acid surrogate mix (4/89 sow) (cat.# 31063)
稀释剂:
二氯甲烷
进样
进样量:
1.0 µl 分流(分流比 20:1)
衬管:
topaz 4 mm 单锥 w/wool (cat.# 23303)
进样口温度:
275 °c
柱温箱
柱温:
60 °c (保持 0.7 min) ，以39.8 °c/min 升至285 °c ，再以 4.3 °c/min升至305 °c ，再以28.5 °c/min升至320 °c (保持3.5 min)
载气
he, 恒流
流量:
1.0 ml/min
检测器
ms
模式:
sim
sim program:
group
start time
(min)
ion(s) (m/z)
dwell (ms)
1
3.29
102, 108, 128, 136
25
2
3.71
85, 115, 142.1, 172.1
20
3
4.28
76, 82, 152.1, 153.1, 164.1
20
4
4.71
82.40, 142.90, 166.1, 329.8
25
5
5.24
89, 94, 178.1, 188.1
15
6
5.88
101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1
20
7
6.83
101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2
10
8
7.77
126, 252.1
25
9
8.44
126, 132.1, 252.1, 264.2
25
10
9.57
138, 139, 276.1, 278.1
25
传输线温度:
280 °c
分析仪类型:
四极
离子源类型:
extractor
提取镜:
9 mm id
源温度:
330 °c
四极杆温度:
180 °c
溶剂延迟时间:
1 min
调谐类型:
dftpp
离子模式:
ei
仪器
agilent 7890b gc & 5977a msd
注
在装有gc加速器套装（cat # 23849）的120 v柱温箱中快速sim分析16种主要pahs和甲基萘（进样1μg/ ml = 柱上0.05 ng）
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UPVC背压阀安全阀的特点与安装维护
干式变压器日常使用时应注意哪些防火安全措施
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finfinet泵
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