EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用
前言
在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现fpas尤其是pfoa和pfos广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的pfoa和pfos所带来的食品安全问题日益受到重视。
本文参考《gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）检测。方法中测试的pfos和pfoa的标准曲线线性相关系数r分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚a的净化，且效果良好。
1、实验过程
1.1仪器与试剂
spe 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）
flex-hpse全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）
ev400vac旋转蒸发仪（莱伯泰科）
m64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）
sciex exion lc™液相系统+triple quad™4500质谱系统（sciex）
甲醇、乙腈（色谱纯，fischer公司）
5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵（ph=4）、硅藻土
ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀释pfoa、pfos混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制pfoa和pfos浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml和50ng/ml的系列pfoa、pfos和同位素内标（内标浓度均为5ng/ml）混合工作溶液。
1.3实验部分
1.3.1样品制备
准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10ml快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5ml（真空度150mbar、100rmp），加10ml水，混匀待净化。
1.3.2净化与浓缩
ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）依次用5ml0.1%氨水甲醇和5ml甲醇、5ml水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5ml 25mmol乙酸铵缓冲液和3ml甲醇淋洗萃取柱，最后用4ml l0.1%氨水甲醇洗脱。
洗脱液在40℃，1psi条件下进行氮吹至近干，加入1ml甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。
1.3.3 lc-ms/ms分析
色谱柱：shim-pack velox c18（2.7μm，2.1*100mm）
柱温：35℃
进样量：5ul
流动相：乙腈：2mmol/l乙酸铵，梯度洗脱条件见表1
流速：0.3ml/min
表1液相色谱梯度洗脱条件
离子源：电喷雾离子源（esi）
扫描极性：负离子扫描
扫描方式：多反应监测（mrm）
is电压：-4500v；气帘气cur：40psi；雾化气gs1
16psi；辅助气：0psi
源温度tem:100℃
监测离子对信息与碰撞能量见表2
表2 离子对信息与碰撞电压/v
2、测定结果
图1标准样品总离子流图
图2空白样品总离子流图
图3加标样品总离子流图
3.结论
本次实验展示了一种使用ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）进行检测。方法中测试的pfos和pfoa的加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%。实验结果表明，ezseptmwax在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定中具有良好的选择性，整体方法高效、准确、灵敏度高。表3加标回收率结果
4.参考文献
gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定
不锈钢过滤器应用范围
三坐标测量机概念|从九个方面为您详细剖析
买二手木屑颗粒机就选梁山义特二手设备*
agromatic NL-0608 1716-9615-01006
纸盒纸箱印刷包装打样、个性定制是如何进行的你知道吗
EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用
10/700us波形雷击测试仪
了解超声波细胞粉碎机的性能可以更好的利用它
干货｜盘点实用的5种电路分析方法
哈威换向阀使用
力士乐 泵控制阀块 - 溢流阀块 RVB
清华大学三维石墨烯光电传感器研究取得重要进展
鸡蛋强度测定仪是如何判断蛋壳强度的？
屠宰污水处理设备的应用及环境保护意义
加热器SRY9参数
人CD44分子（CD44）ELISA检测试剂盒 使用说明书
二手不锈钢搅拌罐是结构是怎么样的
圆管抛光机的特点及防尘技巧是甚么？
为什么客户喜欢购买林频生产的高低温试验箱
RTZ-K燃气调压器RTZ-0.8K型天然气调压阀安装使用及维护
在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现fpas尤其是pfoa和pfos广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的pfoa和pfos所带来的食品安全问题日益受到重视。
本文参考《gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）检测。方法中测试的pfos和pfoa的标准曲线线性相关系数r分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚a的净化，且效果良好。
1、实验过程
1.1仪器与试剂
spe 1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科）
flex-hpse全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）
ev400vac旋转蒸发仪（莱伯泰科）
m64高通量平行浓缩仪（莱伯泰科）
sciex exion lc™液相系统+triple quad™4500质谱系统（sciex）
甲醇、乙腈（色谱纯，fischer公司）
5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵（ph=4）、硅藻土
ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）
1.2工作液配制
用甲醇稀释pfoa、pfos混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制pfoa和pfos浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml和50ng/ml的系列pfoa、pfos和同位素内标（内标浓度均为5ng/ml）混合工作溶液。
1.3实验部分
1.3.1样品制备
准确称取1g样品，与3g硅藻土混匀后装填至10ml快速溶剂萃取池中，按照下图方法进行萃取，将收集液旋蒸浓缩至约0.5ml（真空度150mbar、100rmp），加10ml水，混匀待净化。
1.3.2净化与浓缩
ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）依次用5ml0.1%氨水甲醇和5ml甲醇、5ml水进行活化，取全部溶液上样，上样结束后用5ml 25mmol乙酸铵缓冲液和3ml甲醇淋洗萃取柱，最后用4ml l0.1%氨水甲醇洗脱。
洗脱液在40℃，1psi条件下进行氮吹至近干，加入1ml甲醇复溶，涡旋混匀，0.22μm滤膜过滤，待检测。
1.3.3 lc-ms/ms分析
色谱柱：shim-pack velox c18（2.7μm，2.1*100mm）
柱温：35℃
进样量：5ul
流动相：乙腈：2mmol/l乙酸铵，梯度洗脱条件见表1
流速：0.3ml/min
表1液相色谱梯度洗脱条件
离子源：电喷雾离子源（esi）
扫描极性：负离子扫描
扫描方式：多反应监测（mrm）
is电压：-4500v；气帘气cur：40psi；雾化气gs1
16psi；辅助气：0psi
源温度tem:100℃
监测离子对信息与碰撞能量见表2
表2 离子对信息与碰撞电压/v
2、测定结果
图1标准样品总离子流图
图2空白样品总离子流图
图3加标样品总离子流图
3.结论
本次实验展示了一种使用ezseptmwax固相萃取柱（150mg/6ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz12103）对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（esi）电离，多反应监测模式（mrm）进行检测。方法中测试的pfos和pfoa的加标回收率分别为86.3%和90.7%，rsd分别为6.5%和4.2%。实验结果表明，ezseptmwax在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定中具有良好的选择性，整体方法高效、准确、灵敏度高。表3加标回收率结果
4.参考文献
gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （pfos）和全氟辛酸（pfoa）的测定
不锈钢过滤器应用范围
三坐标测量机概念|从九个方面为您详细剖析
买二手木屑颗粒机就选梁山义特二手设备*
agromatic NL-0608 1716-9615-01006
纸盒纸箱印刷包装打样、个性定制是如何进行的你知道吗
EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用
10/700us波形雷击测试仪
了解超声波细胞粉碎机的性能可以更好的利用它
干货｜盘点实用的5种电路分析方法
哈威换向阀使用
力士乐 泵控制阀块 - 溢流阀块 RVB
清华大学三维石墨烯光电传感器研究取得重要进展
鸡蛋强度测定仪是如何判断蛋壳强度的？
屠宰污水处理设备的应用及环境保护意义
加热器SRY9参数
人CD44分子（CD44）ELISA检测试剂盒 使用说明书
二手不锈钢搅拌罐是结构是怎么样的
圆管抛光机的特点及防尘技巧是甚么？
为什么客户喜欢购买林频生产的高低温试验箱
RTZ-K燃气调压器RTZ-0.8K型天然气调压阀安装使用及维护