湖南省《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》地方标准征求意见
根据《湖南省市场监督管理局关于下达地方标准制修订项目计划的通知》的相关要求，由湖南省生态环境监测中心制定的《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。按照《地方标准管理办法》的规定，现面向社会公开征求意见，请有关单位讨论并填写《征求意见反馈表》。意见反馈邮箱：1175579121@qq.com，截止时间2023年10月6日前。
高氯酸盐是一种有毒的无色晶体状无机化学物质，它的种类主要包括高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锂和高氯酸铵等。多数高氯酸盐易溶于水，铷，铯及铵的高氯酸盐溶解度较小，仅溶于热水中。高氯酸盐可用作氧化剂，与易燃物质或还原剂，会引起燃烧。高氯酸镁或高氯酸钡可用作高效脱水剂。由于高氯酸盐在水中的溶解性较大在大多数土壤和矿物质上的吸附较弱，一旦进入环境介质就会随地下水和地表水快速迁移扩散，从而造成大面积的地下水和地表水污染。
在我国环境行业的相关质量和排放标准中均没有涉及高氯酸盐的限值要求，目前我国《生活饮用水卫生标准》(gb 5749-2022)中高氯酸盐为新增指标，其对高氯酸盐的限值要求为70ug/l。2005年，美国环境保护署(usepa)发布饮用水终生健康临时指导值，建议饮用水中高氯酸盐浓度不能超过15ug/l。2017年，世界卫生组织(who)发布的《饮用水水质准则》第四版第ⅰ次修订附录中，提出饮用水中高氯酸盐的准则值为70 ug/l。
有研究表明，在重点地区的环境水样中，所有样品均检出高氯酸盐；高氯酸盐溶解于水后可长时间保存于水中，建立简便快捷适用于各种水体中高氯酸盐的检测方法，完善不同水质的质量标准迫在眉睫。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》和hj 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》的规则起草。
本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。
当进样体积为500ul，采用碳酸盐淋洗体系时，方法检出限为0.004mg/l，测定下限为0.016mg/l；当进样体积为500ul，采用氢氧根淋洗体系时，方法检出限为0.005mg/l，测定下限为0.020mg/l。
方法原理：
样品中的高氯酸盐经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.样品瓶：聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于40ml。
2.离子色谱仪：具有电导检测器、连续自循环再生抑制器。
3.色谱柱。
3.1 阴离子色谱柱i：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基质，具有烷基/烷醇基季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。
3.2 阴离子色谱柱ii：填料为聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。
4.注射器：1ml~10ml。
5.水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45μm，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚砜等材质。
6.离子净化柱：na型、ag型和ba型，规格1.0g~2.5g。
7.有机物净化柱：c18或同类净化柱，规格0.5g~2.0g。
8.一般实验室常用仪器和设备。
结果表示：
当样品含量小于1mg/l时，结果保留至小数点后三位；当样品含量大于或等于1mg/l时，结果保留三位有效数字。(更多详情请见附件)
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高氯酸盐是一种有毒的无色晶体状无机化学物质，它的种类主要包括高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸锂和高氯酸铵等。多数高氯酸盐易溶于水，铷，铯及铵的高氯酸盐溶解度较小，仅溶于热水中。高氯酸盐可用作氧化剂，与易燃物质或还原剂，会引起燃烧。高氯酸镁或高氯酸钡可用作高效脱水剂。由于高氯酸盐在水中的溶解性较大在大多数土壤和矿物质上的吸附较弱，一旦进入环境介质就会随地下水和地表水快速迁移扩散，从而造成大面积的地下水和地表水污染。
在我国环境行业的相关质量和排放标准中均没有涉及高氯酸盐的限值要求，目前我国《生活饮用水卫生标准》(gb 5749-2022)中高氯酸盐为新增指标，其对高氯酸盐的限值要求为70ug/l。2005年，美国环境保护署(usepa)发布饮用水终生健康临时指导值，建议饮用水中高氯酸盐浓度不能超过15ug/l。2017年，世界卫生组织(who)发布的《饮用水水质准则》第四版第ⅰ次修订附录中，提出饮用水中高氯酸盐的准则值为70 ug/l。
有研究表明，在重点地区的环境水样中，所有样品均检出高氯酸盐；高氯酸盐溶解于水后可长时间保存于水中，建立简便快捷适用于各种水体中高氯酸盐的检测方法，完善不同水质的质量标准迫在眉睫。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》和hj 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》的规则起草。
本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。
当进样体积为500ul，采用碳酸盐淋洗体系时，方法检出限为0.004mg/l，测定下限为0.016mg/l；当进样体积为500ul，采用氢氧根淋洗体系时，方法检出限为0.005mg/l，测定下限为0.020mg/l。
方法原理：
样品中的高氯酸盐经阴离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1.样品瓶：聚乙烯等塑料材质或玻璃材质，容积不少于40ml。
2.离子色谱仪：具有电导检测器、连续自循环再生抑制器。
3.色谱柱。
3.1 阴离子色谱柱i：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基质，具有烷基/烷醇基季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液。
3.2 阴离子色谱柱ii：填料为聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。
4.注射器：1ml~10ml。
5.水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.45μm，醋酸纤维、聚乙烯及聚醚砜等材质。
6.离子净化柱：na型、ag型和ba型，规格1.0g~2.5g。
7.有机物净化柱：c18或同类净化柱，规格0.5g~2.0g。
8.一般实验室常用仪器和设备。
结果表示：
当样品含量小于1mg/l时，结果保留至小数点后三位；当样品含量大于或等于1mg/l时，结果保留三位有效数字。(更多详情请见附件)
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