二氧化硅的测定
垢和腐蚀产物中的常见成分均不干扰测定。仅磷酸根对测定有明显的干扰，加入酒石酸、氟化钠等可消除其干扰。
1概要
在ph值为1.2～1.3的条件下，硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，进一步用1-2-4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。此蓝色深浅与试样中含硅量有关，可用比色法测定硅含量。其反应式如下：
2仪器
分光光度计。
3试剂
3.1二氧化硅标准溶液。
3.1.1贮备溶液(1ml含0.1mgsio2)。取研磨成粉状的二氧化硅(优级纯)约1g，置于700～800℃的高温炉中灼烧0.5h。称取灼烧过的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙烧过的粉状*0.7～1.0g，置于铂坩埚内，用铂丝搅拌均匀，把铂坩埚放入50ml瓷坩埚中。当高温炉升温至900～950℃，保温20～30min后，把坩埚放入高温炉中，在900～950℃下熔融5min。取出坩埚，冷却后放入塑料烧杯中，加煮沸除盐水100ml，放入沸腾的水浴内，加热溶解熔融物。不断地搅拌，待熔融物全部溶解后取出铂坩埚，用除盐水仔细淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后，倾入1l容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀后倾入塑料瓶中贮存。此溶液应*透明，如浑浊须重新配制。
3.1.2工作溶液ⅰ(1ml含0.05mgsio2)。取贮备溶液50ml，注入100ml容量瓶，用除盐水稀释至刻度。
3.1.3工作溶液ⅱ(1ml含0.01mgsio2)。取贮备溶液10ml，注入100ml容量瓶，用除盐水稀释至刻度。
3.2盐酸溶液(1+1)。
3.320%酒石酸溶液。
3.410%钼酸铵溶液。称取50g钼酸铵［(nh4)mo7o24·4h2o］溶于400ml除盐水中，稀释至500ml。
3.5饱和氟化钠溶液。
3.61-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂(简称1-2-4酸还原剂)。
3.6.1称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［nh2·c10h5·oh·so3h］0.75g和无水亚硫酸钠(na2so3)3.5g，溶于100ml除盐水中。
3.6.2称取45g亚硫酸氢钠(nahso3)溶于约300ml除盐水中。
将3.6.1款和3.6.2款所述配制的两种溶液混合、并稀释至500ml。若溶液浑浊，则须过滤后使用。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
4测定方法
4.1绘制工作曲线
根据试样的含硅量，按表10-1的数据，吸取二氧化硅工作溶液，注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入相应的一组聚乙烯杯中。
分别加入盐酸溶液(1+1)1ml，摇匀。加10%钼酸铵2ml，摇匀，放置5min。加饱和氟化钠溶液2ml，摇匀。加20%酒石酸溶液3ml，放置1min。加1-2-4-酸还原剂3ml，摇匀，放置8min。
表10-1二氧化硅标准溶液的配制
测定范围
mg
工作液含量
mg/ml
工作液体积
ml
波长
nm
比色皿长度
mm
0～0.05
0.01
0
1
2
3
4
5
750
30
0～0.25
0.05
0
1
2
3
4
5
660
10
在分光光度计上，按表10-1所列的波长和比色皿长度，以除盐水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度值绘制工作曲线。
4.2试样的测定
根据试样含硅量吸取待测试液vml(含硅量小于0.25mg)，注入50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。然后按绘制工作曲线的操作步骤完成测定。根据试样吸光度值从工作曲线上查出相应二氧化硅质量数值(m1)。
5计算及允许差
5.1试样中二氧化硅(sio2)的含量x(%)按下式计算：
式中m——试样的质量，mg；
m1——从工作曲线上查出的二氧化硅的质量，mg；
v——取待测试液的体积，ml。
5.2二氧化硅测定结果的允许差见表10-2。
表10-2二氧化硅测定结果的允许差(%)
二氧化硅含量范围
同一试验室
不同试验室
≤2
0.2
0.4
＞2～5
0.3
0.6
＞5～10
0.5
0.8
＞10～20
0.6
1.0
20以上
0.8
1.4
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2仪器
分光光度计。
3试剂
3.1二氧化硅标准溶液。
3.1.1贮备溶液(1ml含0.1mgsio2)。取研磨成粉状的二氧化硅(优级纯)约1g，置于700～800℃的高温炉中灼烧0.5h。称取灼烧过的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙烧过的粉状*0.7～1.0g，置于铂坩埚内，用铂丝搅拌均匀，把铂坩埚放入50ml瓷坩埚中。当高温炉升温至900～950℃，保温20～30min后，把坩埚放入高温炉中，在900～950℃下熔融5min。取出坩埚，冷却后放入塑料烧杯中，加煮沸除盐水100ml，放入沸腾的水浴内，加热溶解熔融物。不断地搅拌，待熔融物全部溶解后取出铂坩埚，用除盐水仔细淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后，倾入1l容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀后倾入塑料瓶中贮存。此溶液应*透明，如浑浊须重新配制。
3.1.2工作溶液ⅰ(1ml含0.05mgsio2)。取贮备溶液50ml，注入100ml容量瓶，用除盐水稀释至刻度。
3.1.3工作溶液ⅱ(1ml含0.01mgsio2)。取贮备溶液10ml，注入100ml容量瓶，用除盐水稀释至刻度。
3.2盐酸溶液(1+1)。
3.320%酒石酸溶液。
3.410%钼酸铵溶液。称取50g钼酸铵［(nh4)mo7o24·4h2o］溶于400ml除盐水中，稀释至500ml。
3.5饱和氟化钠溶液。
3.61-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂(简称1-2-4酸还原剂)。
3.6.1称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［nh2·c10h5·oh·so3h］0.75g和无水亚硫酸钠(na2so3)3.5g，溶于100ml除盐水中。
3.6.2称取45g亚硫酸氢钠(nahso3)溶于约300ml除盐水中。
将3.6.1款和3.6.2款所述配制的两种溶液混合、并稀释至500ml。若溶液浑浊，则须过滤后使用。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
4测定方法
4.1绘制工作曲线
根据试样的含硅量，按表10-1的数据，吸取二氧化硅工作溶液，注入一组50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，倾入相应的一组聚乙烯杯中。
分别加入盐酸溶液(1+1)1ml，摇匀。加10%钼酸铵2ml，摇匀，放置5min。加饱和氟化钠溶液2ml，摇匀。加20%酒石酸溶液3ml，放置1min。加1-2-4-酸还原剂3ml，摇匀，放置8min。
表10-1二氧化硅标准溶液的配制
测定范围
mg
工作液含量
mg/ml
工作液体积
ml
波长
nm
比色皿长度
mm
0～0.05
0.01
0
1
2
3
4
5
750
30
0～0.25
0.05
0
1
2
3
4
5
660
10
在分光光度计上，按表10-1所列的波长和比色皿长度，以除盐水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度值绘制工作曲线。
4.2试样的测定
根据试样含硅量吸取待测试液vml(含硅量小于0.25mg)，注入50ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。然后按绘制工作曲线的操作步骤完成测定。根据试样吸光度值从工作曲线上查出相应二氧化硅质量数值(m1)。
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5.1试样中二氧化硅(sio2)的含量x(%)按下式计算：
式中m——试样的质量，mg；
m1——从工作曲线上查出的二氧化硅的质量，mg；
v——取待测试液的体积，ml。
5.2二氧化硅测定结果的允许差见表10-2。
表10-2二氧化硅测定结果的允许差(%)
二氧化硅含量范围
同一试验室
不同试验室
≤2
0.2
0.4
＞2～5
0.3
0.6
＞5～10
0.5
0.8
＞10～20
0.6
1.0
20以上
0.8
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