若已确定是液相色谱仪检测器池阻塞,可用注射器回抽溶剂或用泵反抽一般都能疏通。通常,池阻塞的故障比较少见,而池污染经常发生,不清洁的样品或样品中的组分在池窗上积聚,都会造成池窗污染,造成色谱图噪声增大,也增加了气泡故障出现的频率。遇到池被污染就要着手清洗池,清洗前先拆去柱和排空管路,准备好防护用品:如眼镜、围裙、橡胶手套等,池进出口都接上细内径的聚乙烯管,进口管上接10ml的注射器,出口管没入异丙酮中。
清洗程序如下:
1 回抽10ml异丙酮通过池去掉残留流动相;
2 回抽10ml蒸馏水;
3 回抽10ml、6mol/l的硝酸,通过池渠道沉积物;
4 回抽20ml蒸馏水;
5 用至少100ml hplc级的水正向通过流通池。
用以上方法清洗好后,如果用反相系统分析就可以直接接入系统打入流动相。若使用正相系统分析,在接上系统前,应先用100ml异丙酮洗去池中的水。
通过池反向回抽清洗液的优点在于:
1 保持了负压,减少了硝酸喷出的可能性;
2 有利于在正向卡住的微粒被逆向冲出;
3 减少池由于压力过大而损坏或渗漏的可能性。
关键词:液相色谱仪 胶手套
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