药用尿素含量怎检测？石墨消解仪+凯氏定氮仪！
尿素又称脲，化学名称为碳酰胺，分子式为(nh2)2co。尿素是一种重要的化工原料，具有广阔的应用前景。它既是含氮量很高的氮肥，又是合成塑料和一些药物的原料，还具有保湿及柔软角质的功效，皮肤科常以含有尿素的某些药剂来提高皮肤的湿度，对肌肤来说，常用于面膜、护肤水、膏霜、护手霜中保湿成分的添加。
作为化学试剂和药用辅料生产企业，南京试剂已经取得了含尿素在内的30个品种《仿制药用辅料注册批件》。在对尿素产品质量研究过程中，南试检测团队的小伙伴们起初采用的是常规的“凯氏定氮法”，其原理是：将含氮有机物与浓硫酸共热，经分解、碳化和氧化还原等一系列复杂反应过程，后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。再经过碱化蒸馏后，氨成为游离状态，游离氨经硼酸吸收，再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定。装置如下图：
凯氏定氮仪装置图
在研究试验中，伙伴们觉得该方法准备步骤较繁琐，消化时间偏长；实验时容易冲料，过程较难把控；数据的重复性、准确度也有待提高。不知同仁们是否亦有同感。
针对上述情况，伙伴们尝试用“石墨消解仪”代替手工电热板消解，以消除手工消解不充分可能带来的含量测定偏差。另外，采用全自动“凯氏定氮仪”来进行尿素含量的检测，滴定时，采用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点，其变色域为ph 5.0 以下为暗红色，ph 5.1 为灰绿色，ph 5.2 以上为绿色，较常用的甲基红指示剂更为敏锐。详细步骤如下：
实验操作
取本品约0.15g，精密称定，置于消化管中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml，在石墨消解仪中于180℃加热30min，升温至220℃加热30min，再升温至260℃加热30min，然后升温至320℃加热30min，再升温至380℃加热30min，后升温至420℃加热90min，消化*，冷却，移至全自动定氮仪中，加水15ml、氢氧化钠溶液（40g/l）40ml，蒸馏5min，用2%硼酸溶液15ml吸收，采用甲基红-溴甲酚绿混合指示液，以盐酸滴定液（0.2mol/l）为滴定剂，自动滴定至终点。滴定结果用空白试验校正。
在试验过程中，我们感觉改进后的方法更易于操作，其结果精度、重复性、安全性也更高。
实验注意事项
另外，在用石墨消解仪和全自动凯氏定氮仪检测尿素含量时，还应注意以下几点：
●消化时间要充分，确保消化*；
●每支消化管中加入的催化剂量应一致，否则催化速度不一样，影响测试结果；
●消化过程应采用程序升温的方式，使消化管升温均匀，避免样品喷出或飞溅；
●蒸馏时，若加入的氢氧化钠量不够则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀，所以加入的氢氧化钠必须过量，一般加入40%或相近浓度的氢氧化钠体积，以使用浓硫酸体积的四倍为宜。
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针对上述情况，伙伴们尝试用“石墨消解仪”代替手工电热板消解，以消除手工消解不充分可能带来的含量测定偏差。另外，采用全自动“凯氏定氮仪”来进行尿素含量的检测，滴定时，采用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点，其变色域为ph 5.0 以下为暗红色，ph 5.1 为灰绿色，ph 5.2 以上为绿色，较常用的甲基红指示剂更为敏锐。详细步骤如下：
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实验注意事项
另外，在用石墨消解仪和全自动凯氏定氮仪检测尿素含量时，还应注意以下几点：
●消化时间要充分，确保消化*；
●每支消化管中加入的催化剂量应一致，否则催化速度不一样，影响测试结果；
●消化过程应采用程序升温的方式，使消化管升温均匀，避免样品喷出或飞溅；
●蒸馏时，若加入的氢氧化钠量不够则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀，所以加入的氢氧化钠必须过量，一般加入40%或相近浓度的氢氧化钠体积，以使用浓硫酸体积的四倍为宜。
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