近日,生态环境部发布《固定污染源废气 气态污染物(so2、no、no2、co、co2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》(hj1240-2021),并于2022年6月1日起实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改 善生态环境质量,规范固定污染源废气中气态污染物(so2、no、no2、co、co2)的测定方法,制定本标准。
本标准为首次发布。本标准参考gb/t 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法;hj 75 固定污染源烟气(so2、nox、颗粒物)排放连续监测技术规范;hj/t 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行);hj/t 397 固定源废气监测技术规范;hj 1011 环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法等文件编制而成。
本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物(so2、no、no2、co、co2)的便携式傅立叶变 换红外光谱法。本标准自2022年6月1日起实施。
方法原理:
当波长连续的红外光照射被测物质的分子时,与分子固有振动频率相同的红外光被吸收,得到以波数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱。不同物质对红外光的吸收不同,表现为特征吸收峰的波数不同。傅立叶变换红外光谱法是把红外光源发出的光经迈克尔逊干涉仪转变为干涉光,再用干涉光照射气体样品,得到红外干涉图,由计算机系统经傅立叶变换处理后得到红外吸收光谱图。通过比对气体样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱,可对样品进行定性分析。在一定条件下,红外吸收光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗伯-比尔(lambert-beer)定律,根据吸收峰强度可对目标化合物进行定量分析。
仪器和设备:
1.傅立叶变换红外气体分析系统
1.1 系统组成
傅立叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成。其中,采样单元包括采样管(含颗粒物过滤器,具备加热和保温功能)、导气管、抽气泵等;预处理装置可选用加热温度≥180 ℃的恒温加热装置;分析仪由红外光源、干涉仪、样品室及检测器等组成;数据处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等。
1.2性能要求
1.2.1 示值误差:so2、no、no2、co在校准量程>60 μmol/mol时,相对误差在±5%以内;校准量程≤60 μmol/mol时,绝对误差在±3 μmol/mol以内;co2相对误差在±5%以内。
1.2.2 系统误差:so2、no、no2、co在校准量程>60 μmol/mol时,相对误差在±5%以内;校准量程≤60 μmol/mol时,绝对误差在±3 μmol/mol以内;co2相对误差在±5%以内。
1.2.3 零点漂移:在±3%以内。
1.2.4 量程漂移:在±3%以内。
1.2.5 分析仪:波数范围需至少包括900 cm-1~4000 cm-1;光程总长度应满足本标准各目标化合物最低检出限要求;光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开。
1.2.6 颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合hj 1011对ii型仪器的技术要求。导气管和预处理装置的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与目标化合物发生反应的材料。
2.标准气体钢瓶
配置可调式减压阀、可调式转子流量计及聚四氟乙烯材质的导气管,各部件材质应避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。
样品测定:
1.将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,严密封堵采样孔周围缝隙,使之不漏气。
2.启动抽气泵,以仪器规定的采样流量取样测定,待仪器示值稳定后,按分钟保存测定数据,连续测定5 min~15 min,取平均值作为1次测定值。
3.同一点位的样品测定结束后,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定。
4.关机前,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定,然后先关闭抽气泵,再关闭分析仪和预处理装置,最后断开分析系统各部分连接,结束测定。
本标准适用于固定污染源废气中气态污染物(so2、no、no2、co、co2)的测定。
so2、no、co 的方法检出限均为1mg/m3,测定下限均为4mg/m3;no2的方法检出限为3mg/m3,测定下限为12mg/m3;co2的方法检出限为1g/m3,测定下限为4g/m3。
原标题:《固定污染源废气 气态污染物的测定 便携式ftir法》发布
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