气相色谱-质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡
短链氯化石蜡（sccp）chloro (short chain chlorinated paraffins)，按含氯量可分为：42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体，后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中，也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性，影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质，对水生物有很强的毒性，并对水生环境带来*负面影响[1]。
在欧盟reach法规中，sccp也被定义为高度关注物质即svhc。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度，企业需要向欧盟化学品管理局申请*或通报，也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。sccps被列在美国*（epa）的tri（toxic releaseinventory）名单中；被加拿大环境保护法列为优先有毒物质；并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此，加强对sccps的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/kg，短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。
目前，sccp测试方法有以下几种：gcms电子电离法：标品可定量，但几乎无法区别mccp（中链氯化石蜡）与sccp（短链氯化石蜡）。gc-ecd法：仪器简单，可定量，但同样无法区别mccp与sccp。这两种方法，实际样品分析中极难定性定量，因为基质较标品杂，同时国产氯化石蜡通常是c9-c25的混合物。还有一种碳骨架法，是定性方法，定量准确度也高。但需要加氢催化，短链氯化石蜡检测c10-13的饱和烃，中链检测c14－17的饱和烃，gc/fid/ms检测。催化剂为氯化钯。gc载气为氢气，操作极为繁琐。
结合thermofisher真空锁技术，可随时更换ci源的特点，采用气相色谱-负化学源质谱（ci）进行定性、定量。本方法操作简单，检出限远低于标准限定要求[2]。
【实验/设备条件】
色谱柱：tg-5silms（30m×0.25mm×0.25μm，pn：26096-1420）；
柱温：80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min)；
进样模式：不分流进样，不分流时间为1min；进样量：1 µl；
进样口温度：280℃；
载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 ml/min；
质谱离子源温度：300℃，传输线温度：300℃；
扫描模式：
ei方法：传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；scan范围：50-550；sim：89、115
ci方法：传输线温度：280℃；离子源温度：220℃；甲烷气流量：1.5ml/min，scan范围：50-550选择离子：347/349 (c10)；361/363(c11)；375/377(c12)；389/391 (c13)
【实验/操作方法】
标准溶液的制备：将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml、
8ug/ml、10ug/ml的标准曲线。
样品前处理
准确称取0.5g样品，粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml，70℃索氏提取6小时，取样，待gcms分析。
【实验结果/结论】
ei与ci谱图对比：图1为短链氯化石蜡的ei总离子流图及选择离子图谱，由图中可以看出ei总离子流图不能进行很好的定性定量判别，同时不能区分不同碳含量组分（c10、c 11、c12、c13）；图2为短链氯化石蜡的ci总离子流图及不同碳含量组分（c10、c 11、c12、c13）的选择离子图谱，由此可见，ci更能摒弃基质干扰，更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。
线性关系：将标准中间液（100mg/l）用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/l的标准溶液，以测定峰面积为纵坐标，以对应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线如表1所示。结果表明，在2~10mg/l范围内具有良好线性关系。
图1.标准品ei总离子流图及sim图（特征离子：69、115）
图2.标准品ci总离子流图及sim图（特征离子347/349 (c10)；361/363(c11)；375/377(c12)；389/391 (c13)）
表1.保留时间及线性
实际样品测定
利用建立的分析方法，采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品，谱图见下：样品中含有少量c12、c13短链氯化石蜡组分，低于线形低点2ppm，该样品用ei扫描时干扰非常大，使用nci扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明trace 1310 isq-nci能很好的去除干扰，准确的对sccp进行定量和定性。
图3.实际样品的ci总离子流图及sim图（特征离子347/349 (c10)；361/363(c11)；375/377(c12)；389/391 (c13)）
结论
样品中c12、c13短链氯化石蜡组分，该样品用ei扫描时干扰非常大，使用nci扫描时干扰小，可以有效进行判别，表明trace 1310 isq-nci能很好的去除干扰，准确的对sccp进行定量和定性。上述分析结果表明，trace1310-isq nci气相色谱质谱联用仪有非常高的灵敏度，同时仪器重现性好，稳定性佳，能够非常好的sccp定量定性的分析。
【仪器/耗材清单】
仪器
trace1310-isq气相色谱质谱联用仪，配ei、ci源（thermoscientific）；as1310自动进样器（thermo scientific）
漩涡混合器（thermo scientific）
耗材
色谱柱：tg-5silms（30 m×0.25 mm×0.25μm）（thermoscientific, pn:26096-1420）
试剂与标准品
42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品：含量≥95.0%,dr.ehrenstorfer，
甲苯，色谱纯
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