脂肪测定仪的分析步骤

分析步骤:
4.1.样品粉碎,充分干燥; 4.2.称取试样约2g,j确至0.001g,置于已称重的滤纸筒内。
4.3. 抽提:将盛有样品的滤纸筒用脱脂棉轻轻塞住,放入索氏提取器中,应使滤纸筒高度低于虹吸管上端弯曲部位。连接经干燥至恒量的接 收瓶,加入无水至接收瓶容积的2/3处。索式提取器开始回流时,仔细调整水浴温度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分钟,一般抽提6-12h。挥发过多,可从冷凝管上端补充。
5.称量 取下接收瓶,回收溶剂,待接收瓶中溶剂剩1~2ml时,在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加热1h,于干燥器中冷却30min并称量j确至0.001g,重复加热、冷却并称量,直到两次相继得 到的质量差小于0.002g为止。
6.计算:x(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-h) 式中: x─-不挥发抽提物,%;m0──试样的质量,g; m1─接收瓶的质量,g; m2─-接收瓶和不挥发提物的质量,g; h─-样品的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。 10 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,不挥发性抽提物大于2%时, 偏差不超过0.50%;不挥发性抽提物小于2%时,偏差不超过0.20%。

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