气相色谱定量分析内标法

选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法是一种间接或相对的校准方法。
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能*溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即*分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好;
2、内标物和样品组分之间发生反应;
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。
如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定。
优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。
缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。不适用于快速分析。

如何保养可拆卸真空过滤器的滤布和液压系统
众渊介绍砝码,砝码厂家,铸铁砝码厂家的操作规范
生活垃圾资源化率65%、新建建筑绿色比100%……山西城乡建设领域碳达峰方案出炉!
多易拍Twain无法显示视频处理步骤
楼宇控制教学要明确目标!
气相色谱定量分析内标法
山东木质活性炭生产厂家
食品杀菌锅杀菌方式
反渗透系统停机时应如何保护?
使用石油产品蒸馏测定仪的方法
二手油脂灌装机
液氧、液氨钢瓶称,2吨液氧电子钢瓶称
有纸记录仪与无纸记录仪有哪些相同点和区别?
镗床的包装运输及使用注意事项
Binder 恒温箱
如何降低养殖成本
RTZ-50Q壁挂式天然气调压箱RTZ-0.4A-Q壁挂式楼栋燃气调压箱技术参数
防爆接线箱型号尺寸如何命名的
压力喷雾干燥机结构组成及技术要求
世界测量仪器仪表发展趋势