化妆品中禁用物质磷酸三（2-氯乙基）酯和磷酸*酚酯的测定
适用范围
适用于化妆品中禁用物质磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸*酚酯的测定。（本实验样品润肤霜）
参考标准《qb/t 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸*酚酯的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
称取0.5g样品于10ml玻璃离心管中，加入2.5ml正己烷，涡旋，超声10min，离心2min（3000r/min），移取上清液于另一离心管中，并置于40℃水浴中氮气吹干，用1ml乙腈-甲苯溶液复溶，待净化。
spe净化步骤
spe柱：welchrom® carb；
规格：500mg/6ml；
活化：5ml甲醇，5ml乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集；
淋洗：1ml乙腈-甲苯润洗离心管，收集 ；
洗脱：10ml乙腈-甲苯（3:1），收集 ；
浓缩：40℃旋转蒸发至干，用丙酮复溶并定容至5ml，待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度：280℃；
升温程序：初始温度为90℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持2min；再以25℃/min升温至300℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl；
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：250℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
溶剂延迟：11min。
色谱图或者加标回收率结果
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上样：待净化液全部上样，收集；
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洗脱：10ml乙腈-甲苯（3:1），收集 ；
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