SRM 2786大气颗粒物中的PAH等成分分析说明
多环芳烃、硝基-多环芳烃和多溴二苯醚：
srm 2786大气颗粒物中用于多环芳烃、硝基-多环芳烃和多溴联苯醚价值分配的基因-方法与最近报告的几种环境-基质-多环芳烃[2]的价值分配方法相似，包括结合使用不同萃取技术、净化/分离程序以及色谱分离和检测技术进行分析的结果。
在 nist 获得了五组气相色谱/质谱 (gcms) 结果，称为 gcms (1) 到 gcms (v)。对于 gcmis (i) 分析，使用加压流体萃取 (pfe) 在 150 °c 下使用甲苯从六瓶 srm 2786大气颗粒物 中提取 10 mg 至 30 mg 的重复测试部分。使用氨丙基固相萃取 (spe) 柱对萃取物进行分级分离以分离感兴趣的部分。然后使用 0.25 mm id.× 60 m 熔融石英毛细管柱对处理后的提取物进行 gcm 分析，色谱柱具有 50 %（摩尔分数）苯基甲基聚硅氧烷相（0.25 um 膜厚；db-17，agilent technologies，wilmington，de）和 a0 .25 mm i.d.× 15 m 熔融石英毛细管柱，采用 50 %（摩尔分数）液晶聚硅氧烷相（0.15 um 膜厚；lc-50，j&k scientific，milton, ontario, canada）。 “pahs 是在 db-17 色谱柱上使用电子碰撞质谱法 (ei-ms)，方法 gcms(la) 测定的。pahs 也是在 lc-50 色谱柱上使用 el-ms，方法 gcms(ib) 测定的。硝基-使用负化学电离 ms (nci-ms)，方法 gc/ms (ic) 在 lc-50 色谱柱上测定 pahs 和 pbdes。
为测定多环芳烃(pahs)的含量，用二氯甲烷(dcm)和pfeat 10 0-c萃取了6种肉汤中的一组分(100 mg)，采用二乙烯基苯-聚苯乙烯柱(10μm粒径，10 nm[100埃斯特罗姆]孔径，7.5mm×300 mm，pl-凝胶，聚合物实验室，inc.，amherst，ma)为色谱柱。使用氧化铝(5%失活)spenn柱进一步分离了感兴趣的部分。采用0.25m×60m裂变石英毛细管柱，用50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚，db-17ms，agilent工艺)进行分离分离。
gcms(11)主要分析多溴联苯醚。用100°c的pfe和dcm提取6个试验部分(100~140 mg)。提取液经5%失活的spe柱柱(粒径为10μm，孔径为10 nm(100埃)，直径为7.5s)。(×300毫米，pl-凝胶，聚合物l.abs，inc.)然后被使用。采用酸化硅胶柱，用gcei-ms在0.18 mm i.d.×30m石英毛细管柱上定量合成pbdes，色谱柱为5%(摩尔分数)苯基甲基聚硅氧烷相(0.18μm膜厚，db-5ms，agilentics)，pbdes采用gcnci-mson 0.18 mm id，×10 m毛细管柱，5%(摩尔分数)苯基甲基硅氧烷相(0.18μm膜厚，db-5ms，agilentics)。
3瓶srm 2786大气颗粒物中10~30 mg的重复试验部分用pfe在100 rc(用于测试部分的ooc；gcms tva)或在150“c(用于每瓶的其他测试部分；givcms b)中与甲苯结合。用氨丙基spe柱分离感兴趣组分。用0.25mm×60m熔融石英毛细管柱(0.25μm膜厚，db-xlb，agilent工艺，wimington，de)和0.25 mm id对提取液进行分析。×30m熔融石英毛细管柱，50%(摩尔分数)苯基甲基聚硅氧烷(0.25μm膜厚；db-17ms，agilent technologies)。pahs在db-xlb柱上用ei-ms测定。在db-17ms柱上用nci-ms测定硝基-多环芳烃。
从3瓶srm 2786瓶中提取50 mg的重复试验部分，在100℃下用dcm萃取多环芳烃(n)。用氧化铝(5%失活)spee柱进一步分离出感兴趣的部分。用0.25mm id×60m石英毛细管柱和50%苯基甲基聚硅氧烷相(0.25μm膜厚；db-17ms，agilent工艺)对分离产物进行分析。
就上述方法而言，在溶剂萃取之前，在微粒物质中加入过氘多环芳烃、过碳硝基多环芳烃、氟化多溴二苯醚和c标记多溴二苯醚，作为定量的中间标准。所选多环芳烃(联苯、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、2-甲基菲、3-甲基菲、9-甲基菲、1，7-二甲基菲和重烯)在150°c时的质量分数显著高于在100℃时使用pfe获得的质量分数。
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