固相萃取结合高效液相色谱测定苹果汁中苯并咪唑抗真菌剂
摘要本应用报告优化了固相萃取（spe）结合高效液相色谱（hplc）萃取并定量测定苹果汁中两种抗真菌剂（多菌灵和噻菌灵）的方法。结果表明，采用安捷伦 bond elut scx (60 mg,3 ml) 进行固相萃取，用 agilent zorbax eclipse plus c18 column (4.6 mm × 100 mm,3.5 µm) 进行 hplc 分析，是萃取并分析这两种化合物的组合。方法的回收率在 92.1到 99.4%之间，相对标准偏差 (rsd)低于 5%，检出限为 4 µg/kg。
前言不同目的的农药滥用已日益凸显出威胁植物、动物及人类健康的严重环境问题。抗真菌剂就是这些农药中到一类，主要用于防止真菌造成的农作物损害。抗真菌剂在全部所用农药中约占 20-25%。苯并咪唑抗真菌剂在农业上是广泛用于收获前后控制广谱病原体的系列化农药。这类物质直接撒进土壤，或喷雾在农田里，并因此释放到环境中。它们很容易通过根和叶渗入植物，也可以从农田中直接进入自然水源。大部分化合物在使用后都会在环境中长期存在，某些甚至存留数年。苯并咪唑系列中的两个主要化合物是多菌灵和噻菌灵（表 1）。多菌灵对广谱真菌病患具有预防和治疗的双重功能。它对人体、动物和植物有毒性，并于很长时间内存留在水中、废水、土壤、农作物和食品中。噻菌灵用于控制水果和蔬菜病害，如霉菌、腐烂和枯萎，还被用作除虫的兽药。用安捷伦 bond elut scx spe 小柱从苹果汁中提取抗真菌剂。本应用报告报导了对 sn/t 1753-2006 所述方法的应用和优化，以及对结果的确证。
实验材料和化学试剂所有试剂和溶剂均为 hplc 级或分析纯。抗真菌剂标准品购自sigma-aldrich 公司（中国，上海）。苹果汁（食品级）购自当地市场。 ph 至 3.0。用甲醇配制成储备液 (0.1 mg/ml)，冷冻保存(–20 °c)。用甲醇稀释储备液以配制成工作溶液。工作溶液应每周配制，需 4 °c 条件下保存。固相萃取小柱为安捷伦 bond elut scx 3 ml, 60 mg（部件号5982-3236）。分析采用 agilent 1200 高效液相色谱仪，配备可变波长检测器（vwd）。分析柱为 agilent zorbax eclipse plus c183.5 µm 100 mm × 2.1 mm 内径（部件号 959793-902）。进行 hplc分析前用安捷伦 0.45 µm 滤膜（部件号 5185-5836）过滤样品溶液。
hplc 条件色谱柱： zorbax eclipse plus c18 100 mm × 4.6 mm3.5 µm （部件号 959793-902）流速： 1.0 ml/min进样体积： 20 µl检测波长： 288 nm流动相： 磷酸盐缓冲液-乙腈（73:27）样品制备称量 10 g 苹果汁，用水稀释至 100 ml，用玻璃棒搅动混合 1 分钟。将稀释后的样品转移到 250 ml 锥形烧瓶中，用 2 mol/l 氢氧化钠溶液将 ph 调为 10。将样品分成 2 或 3 份置于 50 ml 聚丙烯离心管中，于 4,000 rpm 离心 10 分钟。将上清液合并到一个玻璃烧杯中。spe 纯化spe 萃取步骤如图 1 所示。安捷伦 bond elut scx 小柱用 3 ml 甲醇活化，再用 3 ml 0.15 mol/l 氨水溶液靠重力流动冲洗（流速约1 ml/min）。
以 1 ml/min 左右的速度将 10 ml 上清液加载到 bond elut scx小柱上。待样品流出后，分别用 2 ml 0.15 mol/l 氨水溶液、2 ml 甲醇/0.15 mol/l 氨水溶液(3:7)溶液、2 ml 0.1 mol/l 盐酸溶液和 3 ml 甲醇冲洗小柱。所有三个冲洗步骤均靠重力流动完成。丢弃所有洗脱液。用 2.0 kpa 负压 1 分钟抽干小柱。最后用 5 ml0.5 mol/l 氨甲醇溶液重力洗脱小柱。收集洗脱液，并用氮气吹干。用流动相复溶残渣，并定溶至 1 ml。再用 0.45 µm 滤膜过滤并分析。
结论安捷伦 bond elut scx 提供了一种简单而有效的小柱固相萃取方法，对苹果汁中的抗真菌剂进行了纯化和富集。用标准溶液测定的回收率和重现性，符合测定苹果汁中抗真菌剂残留量测定的中国国家标准。苹果汁中的杂质很少，不会干扰任何抗真菌剂的分析。
关键词：色谱柱 高效液相色谱仪
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实验材料和化学试剂所有试剂和溶剂均为 hplc 级或分析纯。抗真菌剂标准品购自sigma-aldrich 公司（中国，上海）。苹果汁（食品级）购自当地市场。 ph 至 3.0。用甲醇配制成储备液 (0.1 mg/ml)，冷冻保存(–20 °c)。用甲醇稀释储备液以配制成工作溶液。工作溶液应每周配制，需 4 °c 条件下保存。固相萃取小柱为安捷伦 bond elut scx 3 ml, 60 mg（部件号5982-3236）。分析采用 agilent 1200 高效液相色谱仪，配备可变波长检测器（vwd）。分析柱为 agilent zorbax eclipse plus c183.5 µm 100 mm × 2.1 mm 内径（部件号 959793-902）。进行 hplc分析前用安捷伦 0.45 µm 滤膜（部件号 5185-5836）过滤样品溶液。
hplc 条件色谱柱： zorbax eclipse plus c18 100 mm × 4.6 mm3.5 µm （部件号 959793-902）流速： 1.0 ml/min进样体积： 20 µl检测波长： 288 nm流动相： 磷酸盐缓冲液-乙腈（73:27）样品制备称量 10 g 苹果汁，用水稀释至 100 ml，用玻璃棒搅动混合 1 分钟。将稀释后的样品转移到 250 ml 锥形烧瓶中，用 2 mol/l 氢氧化钠溶液将 ph 调为 10。将样品分成 2 或 3 份置于 50 ml 聚丙烯离心管中，于 4,000 rpm 离心 10 分钟。将上清液合并到一个玻璃烧杯中。spe 纯化spe 萃取步骤如图 1 所示。安捷伦 bond elut scx 小柱用 3 ml 甲醇活化，再用 3 ml 0.15 mol/l 氨水溶液靠重力流动冲洗（流速约1 ml/min）。
以 1 ml/min 左右的速度将 10 ml 上清液加载到 bond elut scx小柱上。待样品流出后，分别用 2 ml 0.15 mol/l 氨水溶液、2 ml 甲醇/0.15 mol/l 氨水溶液(3:7)溶液、2 ml 0.1 mol/l 盐酸溶液和 3 ml 甲醇冲洗小柱。所有三个冲洗步骤均靠重力流动完成。丢弃所有洗脱液。用 2.0 kpa 负压 1 分钟抽干小柱。最后用 5 ml0.5 mol/l 氨甲醇溶液重力洗脱小柱。收集洗脱液，并用氮气吹干。用流动相复溶残渣，并定溶至 1 ml。再用 0.45 µm 滤膜过滤并分析。
结论安捷伦 bond elut scx 提供了一种简单而有效的小柱固相萃取方法，对苹果汁中的抗真菌剂进行了纯化和富集。用标准溶液测定的回收率和重现性，符合测定苹果汁中抗真菌剂残留量测定的中国国家标准。苹果汁中的杂质很少，不会干扰任何抗真菌剂的分析。
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