三重四极杆气质联用系统优化食品分析
摘要：微型化样品前处理具有许多优势。较少的溶剂用量可以降低溶剂成本，减少 浪费。较少的样品量使其易于在实验室中取用、储存和处理。样品量的减少 可以节约样品前处理吸附剂的成本，大幅降低使用标记化合物作为内标的成 本。样品量较小时可以对复杂的分析物使用更多标记化合物，但如果样品量 较大，这样做会产生高昂成本。 我们使用微型化 quechers 萃取和agilent 7010三重四极杆气质联用系统的超高 效离子源分析食品中的农药，可将进样量减少 75%。对苹果、胡萝卜和西兰 花中的 126 种农药进行了研究，其中 95% 农药的平均定量限 (loq) ~ 10 ng/g。 基质进样量低可延长正常运行时间，维持高性能，从而降低维护成本。我们 仅使用标准 2 µl 进样量的 25% 并采用推荐的农药分析方法，分析了浓度小 于等于 epa、eu 和日本 mrl 阈值 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的农药，此浓度适用于 监测暴露。
前言：用于农药分析的快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (quechers) 方法由 usda 于 2003 年提出 [1]。后来这 种方法经过改进，加入缓冲萃取系统 [2]，可以分析较为 棘手的农药。aoac 2007.01 [3] 和 en 15662 [4] 中规范并采 纳了这两种改进方法。概括而言，这种方法采用单步缓 冲乙腈萃取，同时用硫酸mei (mgso4) 从样品中盐析出水 以诱导液-液分配。净化采用分散式固相萃取法（分散式 spe），同时使用吸附剂和 mgso4。 我们分析了苹果、胡萝卜和西兰花，因为它们是美国农 业部 (usda) 农产品销售局根据农药数据项目 (pdp) [5] 规 定的收获测试期间的农产品。epa、eu 和日本均已制定 最大残留* (mrl)，此*是确定食品中农药最大允 许浓度的安全限值。这些 mrl 能够防止非法或过量使用 农药，从而保护消费者的身体健康与环境。因此，相关 机构会对可能影响消费者安全以及破坏环境的农药进行 持续监测，以确保产品的安全性和法规依从性 [6]。 许多食品的成分或加工方式使其变得非常复杂，这些食 品中可能存在大量的干扰化合物，导致背景干扰增加。 gc/ms/ms 经常用于对此类复杂基质中的痕量目标化合 物进行筛查、确认与定量分析。串联质谱可以实现选择 性离子对监测，因此可以消除或最大限度降低背景干扰。 quechers 样品前处理方法从这些复杂基质中萃取化合 物，但不会*去除所有干扰基质。因此需要其他技术 辅助除去分析系统中的污染物。例如，气相色谱柱的反 吹功能可以确保基质中的高沸点化合物不会流经色谱柱， 减少色谱柱流失。反吹功能还可以消除鬼峰，将质谱仪 的污染降至低 [7,8]。改善离子源内离子化（超高效离 子化）等其他技术，可以在更低的进样量下保持对目标 分析物的高灵敏度。
quechers 方法基于 10 或 15 g 的均质代表性食品样品。 改用较小样品量具有众多优势，表现在样品更便于处理、 溶剂和标记标样用量减少，以及需要的储存空间更少。 在本应用简报中，我们研究了按比例减量的 quechers 萃取方法。样品、溶剂和盐可以按比例减少，同时保持 样品/溶剂/盐的比例与经过验证的 quechers 方法中规 定的相同 [3,4]。因此，我们预期回收率或分析结果不会 受到负面影响。微型化 quechers 方法与 agilent 7010 三 重四极杆气质联用系统的超高效离子源相结合，可大大 减少达到推荐检测限 (lod) 和减少基质效应所需的进样 量，并降低样品前处理成本。
实验部分 所有试剂和溶剂均为分析纯级或更高等级。乙腈 (acn) 购自 honeywell international, inc. (muskegon, mi, usa)，乙酸 购自 sigma-aldrich 公司 (st. louis, mo, usa)。纯度 > 95% 的 l-古洛糖酸、g-内酯、l-古洛糖酸内酯和 d-山li醇同样 购自 sigma-aldrich 公司。定制农药组合（15 种*混合 物）的 100 µg/ml 丙酮溶液购自 accustandard 公司 (new haven, ct, usa)。磷酸三苯酯 (tpp)和 13c12- p,p-ddt 购自 sigma-aldrich 公司和 cerilliant 公司 (round rock, tx)。 向 500 ml acn 中加入 5 ml 乙酸 (hac)，制成 1% 乙酸的 乙腈溶液。l-古洛糖酸内酯、d-山梨糖醇储备液以及分 析物保护剂的配制方法见“安捷伦 gc/ms/ms 农药残留 分析参考指南”第 87 页。请联系安捷伦客户服务中心索 取指南印刷本 [9]。 仪器 本研究使用 agilent 7890 气相色谱联用带超高效离子源的 7010 三重四极杆质谱仪。气相色谱系统配备电子气路控 制 (epc)、支持风冷的多模式进样口 (mmi)、agilent 7693a 自动液体进样器，以及基于 ultimate 吹扫接头（由 aux epc 模块控制）的反吹系统 [7,8]。使用 agilent masshunter 软件进行仪器控制以及定性和定量数据分析。
安捷伦惰性流路组件 色谱柱： agilent j&w hp-5ms 超高惰性色谱柱, 5 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号 g3903-61005）和 15 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号 19091s-431ui） 衬管： 超高惰性浅凹坑衬管，2 mm（部件号 5190-2297） 密封垫圈： ultimetal plus 可塑金属密封垫圈（部件号 g3188- 27501），安装在用于色谱柱反吹的 ultimate 吹扫接 头上 其他安捷伦备件 样品萃取： agilent bond elut quechers aoac 萃取盐包（部件 号 5982-6755）；用于一般水果和蔬菜的 bond elut quechers aoac 分散式固相萃取试剂盒（部件号 5982-5022）以及用于深色素水果和蔬菜的 en 分散 式固相萃取试剂盒（部件号 5982-5221） 均质子： 用于 15 ml 试管的 bond elut quechers 陶瓷均质子 （部件号 5982-9312） 进样针： 手动进样针，10 µl（部件号 5190-1491）、25 µl （部件号 5190-1504）、100 µl（部件号 5190-1518）、 250 µl（部件号 5190-1525） 样品瓶： 自动进样器样品瓶（部件号 5182-0733） 样品瓶内插管： 自动进样器样品瓶内插管，脱活玻璃，平底（部件 号 5183-2086）
其他设备 • robot coupe 搅拌机 • vwr 涡旋振荡器 • heraeus labofuge 400 离心管 • eppendorf 微量离心管 样品前处理 使用安捷伦萃取盐和分散试剂盒，根据 quechers 方法 的 aoac 版本 [3] 对水果和蔬菜萃取液进行前处理。将有 机培植的农产品切碎、冷冻，随后在 robot coupe 搅拌机 中利用干冰进行均质化。将均质样品储存于 –20 °c 下等 待萃取。 萃取/分离 称取 2 g 均质样品至 15 ml 离心管中，加入两粒陶瓷均 质子。向 qc 样品中加入 1 µg/ml 农药储备液（126 种农 药），得到浓度为 5、10 和 50 ng/g 的 qc 样品。除对 照空白外，向其余所有样品中加入 10 µl 内标加标溶液 （10 µg/ml d10、13c12-p,p-ddt 和 tpp），使每个样 品的浓度均为 50 ng/g。盖上离心管，涡旋混合 1 分钟。 向每个管中加入 2 ml 1% hac 的 acn 溶液。盖上离心管， 涡旋混合 1 分钟。然后向管中直接加入 1 g bond elutquechers aoac 盐（部件号 5982-6755）。将样品管盖紧， 用手剧烈振摇 1 分钟。最后将样品离心管在 4000 rpm 的 转速下离心 5 min。
分散式固相萃取净化 从萃取物中移取1 ml 上层acn 相至2 ml bond elut quechers 分散式固相萃取管中。对于苹果萃取液，使用含有 50 mg psa 和 150 mg mgso4 的 bond elut quechers aoac 分散式 固相萃取试剂盒。对于西兰花和胡萝卜萃取液，使用含 有 25 mg psa、2.5 mg gcb 和 150 mg mgso4 的 bond elut quechers en 分散式固相萃取试剂盒。将管盖紧，涡旋 混合 1 分钟，然后在微量离心管中以 13000 rpm 的速率离 心 3 分钟。移取 250 µl 萃取液至 2 ml 自动进样器样品瓶 的 400 µl 脱活玻璃平底内插管中。再向内插管加入 50 µl 1% hac 的 acn 溶液（如为萃取后加标，则加入该混合 溶液）和 10 µl ap（分析物保护剂）[9]。图 1 展示了微 型化 quechers 样品萃取步骤的工作流程。
仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 1： agilent j&w hp-5ms ui, 5 m × 250 µm, 0.25 µm， 连接 mmi 和辅助 epc 色谱柱 2： agilent j&w hp-5ms ui, 15 m x 250 µm, 0.25 µm， 连接辅助 epc 和真空系统 载气： 氦气 进样模式： 溶剂排空 进样量： 0.5 µl（进样针规格 5 µl) 溶剂清洗： 进样前，1x 溶剂 a，甲醇:水 (4 µl)，1x 溶剂 b， 乙腈 (4 µl) 进样后，7x 溶剂 a，甲醇:水，7x 溶剂 b， 乙腈（每次 4 µl） 样品抽取次数： 5 进样速度： 快速 mmi 柱温程序： 60 °c 保持 0.35 min，以 900 °c/min 升至 280 °c （保持 18 min），然后以 900 °c/min 升至 300 °c， 直到分析结束 分流出口吹扫流速： 50 ml/min，自 1.5 min 处开始 排空流速： 25 ml/min 排空压力： 5 psi 持续 0.3 min 载气节省： 关闭 隔垫吹扫流速： 3 ml/min 空气冷却（低温）： 在 125 °c 处开启（在 gc 中选择 mmi 液氮选项 以进行风冷） 柱温程序： 60 °c 保持 1.5 min，以 50 °c/min 升至 160 °c， 以 8 °c/min 升至 240 °c，以 50 °c/min 升至 280 °c（保持 2.5 min），以 100 °c/min 升至 290 °c（保持 1.6 min） 柱 1 流速程序： 0.897 ml/min 保持 15.2 min，从 100 ml/min 至 -1.706 ml/min（与色谱柱 2 的流量平衡， 以达到 2 psi 的进样口压力），直到分析结束， 进行色谱柱并行反吹，后运行 -10.683 ml/min 柱 2 流速程序： 0.997 ml/min 直到分析结束， 后运行 4 ml/min 保留时间锁定： 甲基毒死蜱锁定于 8.524 min 总运行时间： 18.5 min 后运行： 290 °c，0.5 min 质谱条件 质谱离子源： -70 ev 离子源温度： 280 °c 四极杆温度： 150 °c 传输线温度： 280 °c 溶剂延迟： 4.0 min 氦气淬灭气： 2.25 ml/min 氮气碰撞气： 1.5 ml/min 采集模式： 多反应监测 (mrm) ms1/ms2 分辨率： 宽 时间段： 参考文献 [9] 第 94 页 采集参数： 参考文献 [9] 第 95-105 页
结果与讨论：准确校准 本研究使用苹果、胡萝卜和西兰花评估此方法在常规分 析中的使用。根据不同基质选择特定的分散式固相萃取 试剂盒；苹果使用 psa，胡萝卜和西兰花使用 psa 和 2.5 mg gcb。图 2 显示了 126 种农药（浓度 10 ng/g）加标 西兰花基质萃取物的代表性叠加谱图。在空白基质（苹 果、胡萝卜和西兰花）萃取液中加入 1、5、10、20、 50 和 100 ng/g 的农药，制得含有 126 种农药和农药异构 体混合物的校准标样。将这六个标样的组合连续进样六 次，取六次的中位值绘制校准曲线，采用 1/x 加权进行 线性拟合。将其他五组标样用作 qc 样品，在图 3 中显 示为蓝色三角形，用于指示方法的精密度。根据校准曲 线中每个浓度的含量计算值确定 rsd 百分比 (n = 6)。在 所有基质中加入的 126 种农药中，95% 农药校准数据组 的相关系数 (r2) > 0.99。每进样一组六个浓度的校准标样 后，进样一个溶剂空白。这些样品中监测到的棘手化合 物如图 3 所示。 进样量为 0.5 µl 时，5 ng/g 标样中的分析物含量为 2.5 pg， 进样量为 2 µl 时这一含量为 10 pg。样品量减少了 75%。 即使进样有所减少，某些最棘手农药仍在默认 mrl 的一 半或 5 ng/g 处得到最佳色谱图。
关键词：吸附剂 色谱柱 质谱仪 四极杆质谱仪 涡旋振荡器
抛光树脂的处理概述
RF技术自动分离油脂，DA25-WY/F5无动力油水分离器
实验室废水系统日常维护需要注意什么？
投入式液位计使用的注意事项
安徽东冠接种环电子灭菌器的特点
三重四极杆气质联用系统优化食品分析
台式冷冻离心机概述
高精度低温恒温槽的优点有哪些？
便携式硫酸盐测定仪QY-C101如何维护保养？
焊烟净化器的应该怎样进行维护
高低温恒温循环装置中蒸发温度影响说明
钢套钢蒸汽保温管制作流程
迎战6月“摸底考”，VOCs监测“临门一脚”
常见的禽畜养殖兽药残留应对方案
4WRAE10W1-60-2X/G24N9K31/F1V力士乐功能应用
高压鼓风机用处物理法 污水物理处理法就是利用物理作用
影响平面磨床质量的原因有哪些
丝杠防尘罩安全操作九大注意事项
多级泵用机械密封为什么会泄漏？
一种铝棒全自动牵引机的制作方法
前言：用于农药分析的快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (quechers) 方法由 usda 于 2003 年提出 [1]。后来这 种方法经过改进，加入缓冲萃取系统 [2]，可以分析较为 棘手的农药。aoac 2007.01 [3] 和 en 15662 [4] 中规范并采 纳了这两种改进方法。概括而言，这种方法采用单步缓 冲乙腈萃取，同时用硫酸mei (mgso4) 从样品中盐析出水 以诱导液-液分配。净化采用分散式固相萃取法（分散式 spe），同时使用吸附剂和 mgso4。 我们分析了苹果、胡萝卜和西兰花，因为它们是美国农 业部 (usda) 农产品销售局根据农药数据项目 (pdp) [5] 规 定的收获测试期间的农产品。epa、eu 和日本均已制定 最大残留* (mrl)，此*是确定食品中农药最大允 许浓度的安全限值。这些 mrl 能够防止非法或过量使用 农药，从而保护消费者的身体健康与环境。因此，相关 机构会对可能影响消费者安全以及破坏环境的农药进行 持续监测，以确保产品的安全性和法规依从性 [6]。 许多食品的成分或加工方式使其变得非常复杂，这些食 品中可能存在大量的干扰化合物，导致背景干扰增加。 gc/ms/ms 经常用于对此类复杂基质中的痕量目标化合 物进行筛查、确认与定量分析。串联质谱可以实现选择 性离子对监测，因此可以消除或最大限度降低背景干扰。 quechers 样品前处理方法从这些复杂基质中萃取化合 物，但不会*去除所有干扰基质。因此需要其他技术 辅助除去分析系统中的污染物。例如，气相色谱柱的反 吹功能可以确保基质中的高沸点化合物不会流经色谱柱， 减少色谱柱流失。反吹功能还可以消除鬼峰，将质谱仪 的污染降至低 [7,8]。改善离子源内离子化（超高效离 子化）等其他技术，可以在更低的进样量下保持对目标 分析物的高灵敏度。
quechers 方法基于 10 或 15 g 的均质代表性食品样品。 改用较小样品量具有众多优势，表现在样品更便于处理、 溶剂和标记标样用量减少，以及需要的储存空间更少。 在本应用简报中，我们研究了按比例减量的 quechers 萃取方法。样品、溶剂和盐可以按比例减少，同时保持 样品/溶剂/盐的比例与经过验证的 quechers 方法中规 定的相同 [3,4]。因此，我们预期回收率或分析结果不会 受到负面影响。微型化 quechers 方法与 agilent 7010 三 重四极杆气质联用系统的超高效离子源相结合，可大大 减少达到推荐检测限 (lod) 和减少基质效应所需的进样 量，并降低样品前处理成本。
实验部分 所有试剂和溶剂均为分析纯级或更高等级。乙腈 (acn) 购自 honeywell international, inc. (muskegon, mi, usa)，乙酸 购自 sigma-aldrich 公司 (st. louis, mo, usa)。纯度 > 95% 的 l-古洛糖酸、g-内酯、l-古洛糖酸内酯和 d-山li醇同样 购自 sigma-aldrich 公司。定制农药组合（15 种*混合 物）的 100 µg/ml 丙酮溶液购自 accustandard 公司 (new haven, ct, usa)。磷酸三苯酯 (tpp)和 13c12- p,p-ddt 购自 sigma-aldrich 公司和 cerilliant 公司 (round rock, tx)。 向 500 ml acn 中加入 5 ml 乙酸 (hac)，制成 1% 乙酸的 乙腈溶液。l-古洛糖酸内酯、d-山梨糖醇储备液以及分 析物保护剂的配制方法见“安捷伦 gc/ms/ms 农药残留 分析参考指南”第 87 页。请联系安捷伦客户服务中心索 取指南印刷本 [9]。 仪器 本研究使用 agilent 7890 气相色谱联用带超高效离子源的 7010 三重四极杆质谱仪。气相色谱系统配备电子气路控 制 (epc)、支持风冷的多模式进样口 (mmi)、agilent 7693a 自动液体进样器，以及基于 ultimate 吹扫接头（由 aux epc 模块控制）的反吹系统 [7,8]。使用 agilent masshunter 软件进行仪器控制以及定性和定量数据分析。
安捷伦惰性流路组件 色谱柱： agilent j&w hp-5ms 超高惰性色谱柱, 5 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号 g3903-61005）和 15 m × 0.25 mm, 0.25 µm（部件号 19091s-431ui） 衬管： 超高惰性浅凹坑衬管，2 mm（部件号 5190-2297） 密封垫圈： ultimetal plus 可塑金属密封垫圈（部件号 g3188- 27501），安装在用于色谱柱反吹的 ultimate 吹扫接 头上 其他安捷伦备件 样品萃取： agilent bond elut quechers aoac 萃取盐包（部件 号 5982-6755）；用于一般水果和蔬菜的 bond elut quechers aoac 分散式固相萃取试剂盒（部件号 5982-5022）以及用于深色素水果和蔬菜的 en 分散 式固相萃取试剂盒（部件号 5982-5221） 均质子： 用于 15 ml 试管的 bond elut quechers 陶瓷均质子 （部件号 5982-9312） 进样针： 手动进样针，10 µl（部件号 5190-1491）、25 µl （部件号 5190-1504）、100 µl（部件号 5190-1518）、 250 µl（部件号 5190-1525） 样品瓶： 自动进样器样品瓶（部件号 5182-0733） 样品瓶内插管： 自动进样器样品瓶内插管，脱活玻璃，平底（部件 号 5183-2086）
其他设备 • robot coupe 搅拌机 • vwr 涡旋振荡器 • heraeus labofuge 400 离心管 • eppendorf 微量离心管 样品前处理 使用安捷伦萃取盐和分散试剂盒，根据 quechers 方法 的 aoac 版本 [3] 对水果和蔬菜萃取液进行前处理。将有 机培植的农产品切碎、冷冻，随后在 robot coupe 搅拌机 中利用干冰进行均质化。将均质样品储存于 –20 °c 下等 待萃取。 萃取/分离 称取 2 g 均质样品至 15 ml 离心管中，加入两粒陶瓷均 质子。向 qc 样品中加入 1 µg/ml 农药储备液（126 种农 药），得到浓度为 5、10 和 50 ng/g 的 qc 样品。除对 照空白外，向其余所有样品中加入 10 µl 内标加标溶液 （10 µg/ml d10、13c12-p,p-ddt 和 tpp），使每个样 品的浓度均为 50 ng/g。盖上离心管，涡旋混合 1 分钟。 向每个管中加入 2 ml 1% hac 的 acn 溶液。盖上离心管， 涡旋混合 1 分钟。然后向管中直接加入 1 g bond elutquechers aoac 盐（部件号 5982-6755）。将样品管盖紧， 用手剧烈振摇 1 分钟。最后将样品离心管在 4000 rpm 的 转速下离心 5 min。
分散式固相萃取净化 从萃取物中移取1 ml 上层acn 相至2 ml bond elut quechers 分散式固相萃取管中。对于苹果萃取液，使用含有 50 mg psa 和 150 mg mgso4 的 bond elut quechers aoac 分散式 固相萃取试剂盒。对于西兰花和胡萝卜萃取液，使用含 有 25 mg psa、2.5 mg gcb 和 150 mg mgso4 的 bond elut quechers en 分散式固相萃取试剂盒。将管盖紧，涡旋 混合 1 分钟，然后在微量离心管中以 13000 rpm 的速率离 心 3 分钟。移取 250 µl 萃取液至 2 ml 自动进样器样品瓶 的 400 µl 脱活玻璃平底内插管中。再向内插管加入 50 µl 1% hac 的 acn 溶液（如为萃取后加标，则加入该混合 溶液）和 10 µl ap（分析物保护剂）[9]。图 1 展示了微 型化 quechers 样品萃取步骤的工作流程。
仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 1： agilent j&w hp-5ms ui, 5 m × 250 µm, 0.25 µm， 连接 mmi 和辅助 epc 色谱柱 2： agilent j&w hp-5ms ui, 15 m x 250 µm, 0.25 µm， 连接辅助 epc 和真空系统 载气： 氦气 进样模式： 溶剂排空 进样量： 0.5 µl（进样针规格 5 µl) 溶剂清洗： 进样前，1x 溶剂 a，甲醇:水 (4 µl)，1x 溶剂 b， 乙腈 (4 µl) 进样后，7x 溶剂 a，甲醇:水，7x 溶剂 b， 乙腈（每次 4 µl） 样品抽取次数： 5 进样速度： 快速 mmi 柱温程序： 60 °c 保持 0.35 min，以 900 °c/min 升至 280 °c （保持 18 min），然后以 900 °c/min 升至 300 °c， 直到分析结束 分流出口吹扫流速： 50 ml/min，自 1.5 min 处开始 排空流速： 25 ml/min 排空压力： 5 psi 持续 0.3 min 载气节省： 关闭 隔垫吹扫流速： 3 ml/min 空气冷却（低温）： 在 125 °c 处开启（在 gc 中选择 mmi 液氮选项 以进行风冷） 柱温程序： 60 °c 保持 1.5 min，以 50 °c/min 升至 160 °c， 以 8 °c/min 升至 240 °c，以 50 °c/min 升至 280 °c（保持 2.5 min），以 100 °c/min 升至 290 °c（保持 1.6 min） 柱 1 流速程序： 0.897 ml/min 保持 15.2 min，从 100 ml/min 至 -1.706 ml/min（与色谱柱 2 的流量平衡， 以达到 2 psi 的进样口压力），直到分析结束， 进行色谱柱并行反吹，后运行 -10.683 ml/min 柱 2 流速程序： 0.997 ml/min 直到分析结束， 后运行 4 ml/min 保留时间锁定： 甲基毒死蜱锁定于 8.524 min 总运行时间： 18.5 min 后运行： 290 °c，0.5 min 质谱条件 质谱离子源： -70 ev 离子源温度： 280 °c 四极杆温度： 150 °c 传输线温度： 280 °c 溶剂延迟： 4.0 min 氦气淬灭气： 2.25 ml/min 氮气碰撞气： 1.5 ml/min 采集模式： 多反应监测 (mrm) ms1/ms2 分辨率： 宽 时间段： 参考文献 [9] 第 94 页 采集参数： 参考文献 [9] 第 95-105 页
结果与讨论：准确校准 本研究使用苹果、胡萝卜和西兰花评估此方法在常规分 析中的使用。根据不同基质选择特定的分散式固相萃取 试剂盒；苹果使用 psa，胡萝卜和西兰花使用 psa 和 2.5 mg gcb。图 2 显示了 126 种农药（浓度 10 ng/g）加标 西兰花基质萃取物的代表性叠加谱图。在空白基质（苹 果、胡萝卜和西兰花）萃取液中加入 1、5、10、20、 50 和 100 ng/g 的农药，制得含有 126 种农药和农药异构 体混合物的校准标样。将这六个标样的组合连续进样六 次，取六次的中位值绘制校准曲线，采用 1/x 加权进行 线性拟合。将其他五组标样用作 qc 样品，在图 3 中显 示为蓝色三角形，用于指示方法的精密度。根据校准曲 线中每个浓度的含量计算值确定 rsd 百分比 (n = 6)。在 所有基质中加入的 126 种农药中，95% 农药校准数据组 的相关系数 (r2) > 0.99。每进样一组六个浓度的校准标样 后，进样一个溶剂空白。这些样品中监测到的棘手化合 物如图 3 所示。 进样量为 0.5 µl 时，5 ng/g 标样中的分析物含量为 2.5 pg， 进样量为 2 µl 时这一含量为 10 pg。样品量减少了 75%。 即使进样有所减少，某些最棘手农药仍在默认 mrl 的一 半或 5 ng/g 处得到最佳色谱图。
关键词：吸附剂 色谱柱 质谱仪 四极杆质谱仪 涡旋振荡器
抛光树脂的处理概述
RF技术自动分离油脂，DA25-WY/F5无动力油水分离器
实验室废水系统日常维护需要注意什么？
投入式液位计使用的注意事项
安徽东冠接种环电子灭菌器的特点
三重四极杆气质联用系统优化食品分析
台式冷冻离心机概述
高精度低温恒温槽的优点有哪些？
便携式硫酸盐测定仪QY-C101如何维护保养？
焊烟净化器的应该怎样进行维护
高低温恒温循环装置中蒸发温度影响说明
钢套钢蒸汽保温管制作流程
迎战6月“摸底考”，VOCs监测“临门一脚”
常见的禽畜养殖兽药残留应对方案
4WRAE10W1-60-2X/G24N9K31/F1V力士乐功能应用
高压鼓风机用处物理法 污水物理处理法就是利用物理作用
影响平面磨床质量的原因有哪些
丝杠防尘罩安全操作九大注意事项
多级泵用机械密封为什么会泄漏？
一种铝棒全自动牵引机的制作方法