动植物油脂 碘值的测定 - 电位滴定法自动电位滴定仪

gb/t 5532-2022 / iso 3961:2018 动植物油脂 碘值的测定范围本文件描述了动植物油脂中碘值的测定方法。附录b给出了根据脂肪酸组成数据计算碘值的方法, 本方法不适用于鱼油。此外, 冷榨、未精炼的动植物油以及(部分)氢化油通过这两种方法可能得到不同的结果。计算出的碘值会受杂质和热降解产物的影响。注: 该方法采用了美国油脂化学协会(aocs)的cd1c-85 。术语和定义下列术语和定义适用于本文件。碘值 iodine value一定质量的样品在本文件规定的操作条件下吸收卤素的质量。注: 用每100g油脂吸收碘的克数表示。原理在溶剂中溶解试样, 加入韦氏(wijs)试剂反应一定时间后, 加入碘化钾和水, 用硫代硫酸钠溶液滴定析出 的游离碘。试剂警告: 请注意危险试剂的处理条例, 应遵守相关的技术、组织及人身安全条例, 韦氏试剂可能会造成严重烧伤, 蒸气会造成肺和眼睛的损伤, 使用时应使用油烟罩。除非另有说明, 本文件所用试剂均为分析纯。水应符合相关等级规定。碘化钾溶液(ki): 100g/l, 不含碘酸盐或游离碘。淀粉溶液: 将5g可溶性淀粉与30ml水混合, 加入1000ml沸水, 并煮沸3min, 然后冷却。配制的淀粉溶液仅限当天使用。硫代硫酸钠标准溶液:c(na2s2o3·5h2o)=0.1mol/l, 标定后7d内使用。溶剂: 将环己烷和冰乙酸等体积(50ml)混合, 体积分数φ=50ml/100ml。韦氏(wijs)试剂: 含一氯化碘的乙 酸溶液。韦氏(wijs)试剂中碘与氯的比应控制在1.10±0.1的范围内。韦氏试剂对温度、水分和光敏感, 应在30°c以下的棕色瓶中避光保存。可以采用市售韦氏(wijs)试剂, 应确保试剂在保质期内。仪器设备玻璃称量皿: 与试样量配套并可置入锥形瓶中。容量为500ml的具塞锥形瓶: 干燥。分析天平: 可读值0.0001g, 称量精确至0.001g。棕色容量瓶: 1000ml。移液管: 25ml, 配有洗耳球。滴定管: 容量为25ml和50ml, 精确度为0.1ml。扦样扦样不是本文件规定的内容, 推荐采用 iso 5555。实验室收到的样品应具有代表性, 在运输或存储过程中不应受损或改变。试样及空白 样品的制备按 iso 661 的规定执行。根据样品预期的碘值, 称取适量的样品于玻璃称量皿中, 精确至0.001g或0.0005g。推荐的称样量见表1。如果不知道预期的碘值, 采用不同的样品质量进行预实验, 样品的质量应保证韦氏(wijs)试剂的添加量过量50%~60%, 即吸收量的100%~150%。测定将样品置于500ml锥形瓶中, 加入溶剂溶解试样, 加入量采用表1中与试样质量相对应的溶剂体积。用移液管准确加入25.00ml韦氏(wijs)试剂, 盖好塞子, 摇匀后将锥形瓶置于暗处。当预估碘值≤20时(硬脂), 需要将其溶解在60°c溶剂中。当加热试剂时, 应将其密封, 避免蒸发和浓度变化。所有烧瓶和溶剂宜在使用前预热。注: 样品称量皿留在锥形瓶中。警告: 不可用嘴吸取韦氏(wijs)试剂。除不加试样外, 其余按以上的规定, 制备空白溶液。对碘值低于150(g/100g)的样品, 锥形瓶应置于暗处1h；碘值高于150(g/100g)的、已聚合的、含有共轭脂肪酸(如桐油、脱水蓖麻油)的、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化蓖麻油)的, 以及氧化到一定程度的样品, 锥形瓶应置于暗处2h。到达规定的反应时间后, 加20ml碘化钾溶液和150ml水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定, 一边滴定一边用力摇动锥形瓶, 直至蓝色刚好消失。达到终点所需的硫代硫酸钠溶液体积为v2。也可以采用电位滴定法确定终点。同时做空白溶液的测定。在空白试验中, 测定达到终点时, 所需的硫代硫酸钠溶液体积为v1。试验数据处理试样的碘值按式(1)计算:式中:w1——试样的碘值, 用每100g样品吸取碘的克数表示, 单位为克每百克(g/100g)；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升(mol/l)；v1——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升(ml)；v2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升(ml)；m——试样的质量, 单位为克(g)。测定结果的取值要求见表2。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s

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