色谱柱是离子色谱仪的分离核心,色谱柱的性能决定了离子色谱仪的分析结果。因此在使用时需要注意色谱柱的使用方法,同时也需要了解色谱柱的常见故障与处理方法。
注意事项:
1.分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。保护柱可以吸附有可能污染分离柱的物质。开机前要检查淋洗液与分离柱是否一致。
2.单通道色谱仪更换系统时,更换完保护柱、分离柱和抑制器后,先不要连接保护柱进口,开机冲洗流路,当用试纸检验流出液的ph值与分离柱要求一致时,方可拧紧保护柱进口接口。
3.当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路要清洗干净,避免使用高粘度的溶剂作为流动相。要测定的实际样品要经过预处理,每次分析工作结束后,要用空白水进样清洗进样阀中残留的样品,并旋松启动阀、废液阀,从启动阀注人去离子水。
4.若分离柱长期不使用储存时,让淋洗液正常运行至少10 min,之后用死接头将分离柱/保护柱两端封堵存储。
常见故障处理:
1.色谱柱污染处理
在选用样品时尽量选用纯化样品,用流动相溶解样品,减少色谱图中的溶剂峰干扰,从而检查样品在流动相中的溶解,增长色谱柱使用寿命,提高分离效果。
2.色谱柱阻塞故障处理
如果样品进样后在流动相中沉淀,进样器和柱头容易造成堵塞,甚至样品分解,数据处理时会出现鬼峰。出现样品与流动相不溶时,应根据条件更换样品溶剂从而改变溶解条件,或者改进样晶纯化处理的方法。
色谱柱发生堵塞,如果配有保护柱的,应先去掉保护柱进行分析,在进行反冲洗。如果故障无法排除,则色谱柱可能被强保留的污染物损坏,则考虑使用恰当的再生程序。如果进口阳塞,则需要更换入口处的筛板或者直接更换色谱柱。
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