由于农药种类繁多,并且检测样品多种多样,目前,应用比较广泛且有效的方法是一种称之为 quechers(quick、easy、 cheap、effective、rugged 和 safe)的方法。quechers 方法对大量极性及挥发性的农药回收率高,分析准确度高,并且操作简便, 污染小,因而被广泛使用于农药分析的前处理中。quechers 的方法简单概括为提取、净化和萃取的过程,具体过程如下图所示(参 考 en 15662 方法):
步骤 1—提取过程:
向装有 10 g 样品中加入 10 ml 乙腈,然后加入内标,振摇。
加入 4 g mgso4,1 g nacl,1 g shui合柠檬酸三钠,0.5 g shui合 柠檬酸二钠,振摇 1 min,然后 3000 u/min 下离心 5 min。
步骤 2—净化过程:
分散型 spe 净化过程:取 1 ml 上清液转移至装有 150 mg mgso4 和 25 mg psa(可加入 2.5 mg 或 7.5 mg gcb 用于去除色素)的离心 管中,振摇 30 s(如果加入 gcb,振 摇 5 min),然后在 3000 u/min 下离心 5 min。----用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存,如果 进行 gc/ms 检测,需要转换溶剂。
萃取柱净化过程:用 5 ml 甲苯淋洗 psa 和 gcb 双层复 合小柱,转移上清液至小柱,开始收集, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮:甲苯溶剂洗 脱,浓缩后进行 gc/ms 分析。
gcb:石墨化碳黑 mgso4:* nacl:氯化钠 psa:伯仲胺
仪器和设备:仪器:thermo fisher scientific 气相色谱三重四极杆串接质谱仪 tsq 8000 evo。 设备:涡旋混合器,离心机,旋转蒸发仪,氮吹仪等。 色谱柱:tg-5 ms(30 m*0.25 mm*0.25 µm)毛细管色谱柱(thermo fisher scientific)。 c10 保留时间为 17.26 min
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