鱼肉中*的测定——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
鱼肉中*的测定——spe-uplc-ms/ms法解决方案
参考标准《gb/t 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》
目前有关*检测的文献和标准较少，主要参考标准《gb/t 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》；液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)具有高灵敏度和高特异性，适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。
方法优势
迪马科技开发的《鱼肉中*的检测》：
采用三氯乙酸水提取、proelut pxc固相萃取柱净化和超液相色谱-质谱法检测；具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；使用氰基液相色谱柱进行分析，峰形和保留时间均符合要求；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低；定量限是20 μg/kg，与国标方法一致。鱼肉中*的测定——spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于鱼肉中*检测。本方法定量限是20.0 μg/kg。
2、 标准品配制
(1) 单标储备液1000 μg/ml，准确称取*，用水配制成1000 μg/ml的储备液。
(2) 中间液10.0 μg/ml，吸取适量单标储备液1000 μg/ml，用水配制成10 μg/ml的中间液。
3、提取
(1) 称取样品（鱼肉）5.0 g（至0.05 g），置于50ml离心管中。加入20 ml三氯乙酸水（25 g/l）和2 ml二氯甲烷，涡旋分散，振荡5 min，8000 r/min离心2min，收集上清液；
(2) 在上清液中加入5 ml乙腈混匀，8000 r/min离心2 min，待净化（离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡）。
4、净化—— proelut pxc 60 mg/3 ml（cat.# 68203）
(1)活化：
依次加入3 ml甲醇，3 ml水，流出液弃去；
(2)上样：
将上样液加入柱中，流出液弃去；
(3)淋洗：
(4)洗脱：
依次用5 ml水、3 ml甲醇淋洗，流出液弃去；
3 ml 20%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；
(5)定容：
将洗脱液在40 ℃水浴下通入氮气吹至0.2 ml，然后用流动相重新定容至0.5 ml，上机分析。
同方法制备基质匹配标准溶液。
5、色谱条件
uplc 条件：
色谱柱：platisil cn，150 x 4.6 mm，5 μm (cat.# 99506)
流 速：0.5 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相： a：3%甲酸水 b：3%甲酸乙腈 a：b=9:1
质谱条件：
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：60 psi
辅助气压力：60 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
*
468.2/163.1
468.4/163.2
35
70
468.4/144.8
25
468.4/205.3
30
468.2/324.1
20
6、添加回收结果
鱼肉中*检测的添加回收结果(%)
回收率（%）
添加浓度为20 μg/kg，加标量：10 μg/ml，加10 μl
龙利鱼
鲫鱼
鳗鱼
*
89.2
95.3
93.7
rt 3.03 min *
*标准品0.2 μg/ml的mrm色谱图
鱼肉中*的测定——spe-uplc-ms/ms法相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
68203
proelut pxc
60 mg/3 ml 50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99506
platisil cn色谱柱
150×4.6 mm，5 μm
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50117
二氯甲烷 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
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方法优势
迪马科技开发的《鱼肉中*的检测》：
采用三氯乙酸水提取、proelut pxc固相萃取柱净化和超液相色谱-质谱法检测；具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；使用氰基液相色谱柱进行分析，峰形和保留时间均符合要求；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低；定量限是20 μg/kg，与国标方法一致。鱼肉中*的测定——spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于鱼肉中*检测。本方法定量限是20.0 μg/kg。
2、 标准品配制
(1) 单标储备液1000 μg/ml，准确称取*，用水配制成1000 μg/ml的储备液。
(2) 中间液10.0 μg/ml，吸取适量单标储备液1000 μg/ml，用水配制成10 μg/ml的中间液。
3、提取
(1) 称取样品（鱼肉）5.0 g（至0.05 g），置于50ml离心管中。加入20 ml三氯乙酸水（25 g/l）和2 ml二氯甲烷，涡旋分散，振荡5 min，8000 r/min离心2min，收集上清液；
(2) 在上清液中加入5 ml乙腈混匀，8000 r/min离心2 min，待净化（离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡）。
4、净化—— proelut pxc 60 mg/3 ml（cat.# 68203）
(1)活化：
依次加入3 ml甲醇，3 ml水，流出液弃去；
(2)上样：
将上样液加入柱中，流出液弃去；
(3)淋洗：
(4)洗脱：
依次用5 ml水、3 ml甲醇淋洗，流出液弃去；
3 ml 20%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液；
(5)定容：
将洗脱液在40 ℃水浴下通入氮气吹至0.2 ml，然后用流动相重新定容至0.5 ml，上机分析。
同方法制备基质匹配标准溶液。
5、色谱条件
uplc 条件：
色谱柱：platisil cn，150 x 4.6 mm，5 μm (cat.# 99506)
流 速：0.5 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相： a：3%甲酸水 b：3%甲酸乙腈 a：b=9:1
质谱条件：
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：60 psi
辅助气压力：60 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子)
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
*
468.2/163.1
468.4/163.2
35
70
468.4/144.8
25
468.4/205.3
30
468.2/324.1
20
6、添加回收结果
鱼肉中*检测的添加回收结果(%)
回收率（%）
添加浓度为20 μg/kg，加标量：10 μg/ml，加10 μl
龙利鱼
鲫鱼
鳗鱼
*
89.2
95.3
93.7
rt 3.03 min *
*标准品0.2 μg/ml的mrm色谱图
鱼肉中*的测定——spe-uplc-ms/ms法相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
68203
proelut pxc
60 mg/3 ml 50/pk
244358
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12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99506
platisil cn色谱柱
150×4.6 mm，5 μm
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50117
二氯甲烷 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
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