石墨炉原子吸收法对珠江水中Ni，Cr，Mn含量的测定
摘要：采用石墨炉原子吸收法测定珠江水中的 ni，cr，mn 的含量，用浓硝酸湿法消解珠江水 样，实验结果表明，样品浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数均大于 0.998, 各个元 素检测限均低于 2.48 μg/l(国标 gb 3838-2002 要求)，加标回收率为 96%~110%。该方法具有 灵敏度高，操作简单等优点，可满足环境水和地表水中 ni，cr，mn 含量的检测。
镍作为一种具有生物学作用的元素，能激活 或抑制一系列的酶，而发生其毒性作用，动 物实验和人群观察已证明：镍具有积存作用， 在肾、脾、肝中积存多，可诱发鼻咽癌和 肺癌。六价铬具有致癌并诱发基因突变的作 用，美国*（epa）将六价铬确定为 17 种高度危险的毒性物质之一。锰作为一种古 老的职业危害因素和环境污染物，特别是很 多已经陆续使用甲基环戊二烯三羰基 锰（mmt）替代四yi基铅作为汽油的抗爆剂 以来，大量的锰正以的速度扩散到 环境中，因此，锰含量的控制和检测值得深 入研究。我国地表水环境质量标准 gb3838-2002 中规定集中式生活饮用水地表水 源地特定项目分析方法中第 76 项规定 ni 的 检测方法为无火焰原子吸收分光光度法，检 出限为 2.48 μg/l；国标 gb 7467-87 中规定， 二苯碳酰二阱分光光度法检测六价铬 cr 的 低检出限为4 μg/l；gb 11911-89中规定， 火焰原子吸收分光光度法检测 mn，低检 出限为 10 μg/l。本文参考了以上方法，采用 石墨炉原子吸收法测试了环境水样（珠江水） 中的镍，铬，锰的含量，检出限分别为 0.22 μg/l，0.1 μg/l，0.07 μg/l。该方法具有灵敏 度高，操作简单等优点。对水体中低含量金 属元素的检测取得了满意的效果。
1. 实验部分 1.1 仪器 岛津 aa-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用硝酸为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 在不同地方（样品 1：取自中大码头；样品 2：取自天字码头）各取珠江水 500 ml，立即用硝 酸酸化，待用。取 25 ml 酸化后的珠江水两份，分别加入 5 ml 优级纯浓硝酸消化，蒸发至近 干，冷却至室温，用 1% hno3 定容至 25 ml，待测。同法制备空白溶液及回收率实验。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作参数
狭缝宽 0.7 nm，点灯方式 bgc-d2，灯电流 12 ma，石墨炉升温程序见表 1
2.2 标准曲线的制作 镍元素在 0.00~20.00 μg/l 浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为 r=0.9992。总进样体积为 20.00 μl，得到工作曲线如图 1：
图 1 ni 标准曲 线图 cr 元素在 0.00～10.00 μg/l 浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为 r=0.9990。总进样体积为 20.00 μl，得到工作曲线如图 2：
2.3 精密度实验测定结果 两个样品平行测定 8 次，精密度见表 2。
2.4 加标回收率实验及方法的检出限 取 2 份样品 1，分别加入 ni 标准溶液（25 μg/l）4 ml，cr 标准溶液（25 μg/l）4 ml，按 1.3 方法操作前处理，平行测定 6 次；鉴于水质中 mn 含量较高，故另取一份样品 1，将其稀释 5 倍 后，加入 mn 标准溶液（25 μg/l）4ml，按 1.3 方法操作前处理，平行测定 6 次，结果见表 3。 回收率为 96%～110%，相对标准偏差分别为 2.32%，2.25%和 2.05%。
3. 结论 本文采用浓硝酸湿法消解水样，直接使用石墨炉原子吸收法测定珠江水样中的镍、铬和锰的含 量，实验表明在0.00~10.00 μg/l范围内，样品浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数r 均大于0.998，ni，cr，mn的检测限分别:为0.22 μg/l，0.10 μg/l，0.07μg/l。加标回收率都在 96%~110%范围内。该方法具有灵敏度高，操作简单等优点，可快速检测出环境水及地表水中 的镍，铬和锰的含量。
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镍作为一种具有生物学作用的元素，能激活 或抑制一系列的酶，而发生其毒性作用，动 物实验和人群观察已证明：镍具有积存作用， 在肾、脾、肝中积存多，可诱发鼻咽癌和 肺癌。六价铬具有致癌并诱发基因突变的作 用，美国*（epa）将六价铬确定为 17 种高度危险的毒性物质之一。锰作为一种古 老的职业危害因素和环境污染物，特别是很 多已经陆续使用甲基环戊二烯三羰基 锰（mmt）替代四yi基铅作为汽油的抗爆剂 以来，大量的锰正以的速度扩散到 环境中，因此，锰含量的控制和检测值得深 入研究。我国地表水环境质量标准 gb3838-2002 中规定集中式生活饮用水地表水 源地特定项目分析方法中第 76 项规定 ni 的 检测方法为无火焰原子吸收分光光度法，检 出限为 2.48 μg/l；国标 gb 7467-87 中规定， 二苯碳酰二阱分光光度法检测六价铬 cr 的 低检出限为4 μg/l；gb 11911-89中规定， 火焰原子吸收分光光度法检测 mn，低检 出限为 10 μg/l。本文参考了以上方法，采用 石墨炉原子吸收法测试了环境水样（珠江水） 中的镍，铬，锰的含量，检出限分别为 0.22 μg/l，0.1 μg/l，0.07 μg/l。该方法具有灵敏 度高，操作简单等优点。对水体中低含量金 属元素的检测取得了满意的效果。
1. 实验部分 1.1 仪器 岛津 aa-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用硝酸为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 在不同地方（样品 1：取自中大码头；样品 2：取自天字码头）各取珠江水 500 ml，立即用硝 酸酸化，待用。取 25 ml 酸化后的珠江水两份，分别加入 5 ml 优级纯浓硝酸消化，蒸发至近 干，冷却至室温，用 1% hno3 定容至 25 ml，待测。同法制备空白溶液及回收率实验。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作参数
狭缝宽 0.7 nm，点灯方式 bgc-d2，灯电流 12 ma，石墨炉升温程序见表 1
2.2 标准曲线的制作 镍元素在 0.00~20.00 μg/l 浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为 r=0.9992。总进样体积为 20.00 μl，得到工作曲线如图 1：
图 1 ni 标准曲 线图 cr 元素在 0.00～10.00 μg/l 浓度范围内，浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数为 r=0.9990。总进样体积为 20.00 μl，得到工作曲线如图 2：
2.3 精密度实验测定结果 两个样品平行测定 8 次，精密度见表 2。
2.4 加标回收率实验及方法的检出限 取 2 份样品 1，分别加入 ni 标准溶液（25 μg/l）4 ml，cr 标准溶液（25 μg/l）4 ml，按 1.3 方法操作前处理，平行测定 6 次；鉴于水质中 mn 含量较高，故另取一份样品 1，将其稀释 5 倍 后，加入 mn 标准溶液（25 μg/l）4ml，按 1.3 方法操作前处理，平行测定 6 次，结果见表 3。 回收率为 96%～110%，相对标准偏差分别为 2.32%，2.25%和 2.05%。
3. 结论 本文采用浓硝酸湿法消解水样，直接使用石墨炉原子吸收法测定珠江水样中的镍、铬和锰的含 量，实验表明在0.00~10.00 μg/l范围内，样品浓度与吸光度有着良好的线性关系，相关系数r 均大于0.998，ni，cr，mn的检测限分别:为0.22 μg/l，0.10 μg/l，0.07μg/l。加标回收率都在 96%~110%范围内。该方法具有灵敏度高，操作简单等优点，可快速检测出环境水及地表水中 的镍，铬和锰的含量。
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