蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定
适用范围
适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾shi剂，α-硫丹，狄shi剂，p,p'-dde，异狄shi剂，β-硫丹，p,p'-ddd，o,p'-ddt，p,p'-ddt）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。
参考标准：《ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
提取步骤
称取试样5g（±0.05g）于50 ml离心管中，加入5g氯化钠和10ml乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min，再用10ml乙腈重复提取一次，合并提取液。吸取10ml提取液于15 ml离心管中，40℃氮吹至近干，加入2ml正己烷溶解残渣待净化。
spe净化步骤
月旭welchrom® florisil pr，规格：1000 mg/6ml。
活化：5ml正己烷-丙酮（9:1），5ml正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集流出液；
洗脱：加入10ml正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脱，压干收集流出液于15 ml离心管中；
复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1ml，过0.22μm有机系滤膜后上gc检测。
色谱条件
色谱柱：wm-5ms，30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：200℃；
检测器（ecd）温度：320℃；
载气：n2；
进样方式：分流进样，分流比为10:1；
载气流量：1.0 ml/min；
进样量：1μl；
升温程序：150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min。
色谱图或者加标回收率结果
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上样：待净化液全部上样，收集流出液；
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复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1ml，过0.22μm有机系滤膜后上gc检测。
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