校准步骤-凯氏定氮仪
1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯)
样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/l,称量硫酸铵0.1g左右即可(到小数点后4位)
2、nky6120颜色法凯氏定氮仪为例:
蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
样品编号
硫酸铵(g)
氮含量%
1
0.0872
21.0099
2
0.0803
21.1381
3
0.0998
21.0562
4
0.0868
21.1424
计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数f 即可得到样品的蛋白质含量。校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。热处理箱式电炉
3、凯氏定氮仪的计量性能及要求
定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上:
3.1、含氮量示值误差:不超过±0.2%.
3.2、整机重复性:不大于5%
3.3、蒸馏时间:不超过5分钟。
4、检定用标准物质及设备
4.1、氯化铵标准物质
4.2、分析天平:大称量200g,小分度为0.1mg,经检定合格。
4.3秒表:分度值小于 0.1s,经检定合格。
5、检测方法
5.1、含氮量示值误差仪器稳定后,测量空白试剂至数值稳定,点击仪器记录空白值。称取 0.1g 左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量三次,根据公式计算含氮量示值误差。
5.2、整机重复性参照5.1条件,称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管,输入所称质量,运行程序测量含氮量,重复测量六次,根据公式计算整机测量重复性。陶瓷纤维电炉
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