壁材料SiC/C功能梯度材料的制备
作者】：武安华. 曹文斌. 李江涛. 葛昌纯.
【机构】：北京科技大学特种陶瓷研究室!北京100083.
【关键词】：sic/c功能梯度材料. 热冲击. 热压烧结.
【摘要】：以硼、碳为助烧剂,选择适当的成分组成,用热压法制备出块体sic/c功能梯度材料。该材料无微观裂纹,梯度趋势明显,抗热冲击性能良好,辐照实验结果显示辐照前后材料组织结构无明显变化。
【全文】：
1 引言
功能梯度材料（ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｌｙｇｒａｄｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓ,ｆｇｍ）,zui初是在1986年由日本学者新野正之,平井敏雄和渡边龙三根据航天技术发展的需要而提出的一种材料新概念[1]。设计和制备ｆｇｍ的目的是使ｆｇｍ层间热应力分布达到*,从而得到功能相应于组成的结构的变化而缓变的非均质材料。一般来说,热应力缓和型ｆｇｍ一端（侧）为陶瓷材料,另一端（侧）为金属材料,其间为金属/陶瓷过渡层。这是一种从微观和宏观结构方面来说都属于非均质材料的特殊材料,其微观组成的梯度变化使得这种非均质材料明显不同于具有均匀宏观结构和性能的常规复合材料[2]。图1是ｆｇｍ与均质材料、常规复合材料之间的差异比较示意图[1,3]。
日本学者曾采用ｃｖｄ工艺制备ｓｉｃ/ｃｆｇｍ[1,4],并通过实验证明ｓｉｃ/ｃｆｇｍ是可用作*壁材料的重要候选材料之一。但是,采用这种方法制备的ｓｉｃ/ｃｆｇｍ由于梯度涂层太薄,易于被高温等离子体所腐蚀,不利于长时间稳定运行。
2 实验
根据烧结助剂的不同,ｓｉｃ的烧结可以分为固相烧结和液相烧结。由于固相烧结ｓｉｃ的陶瓷具有良好的高温力学性能,适合于*壁材料的工作条件,所以ｓｉｃ/ｃ功能梯度材料的制备选择硼和碳作为助烧剂,进行热压烧结。
实验用原料采用市售ｓｉｃ粉、活性炭粉、硼粉。ｓｉｃ粉、硼粉、活性炭粉粒度分别为005～05μｍ、2～3μｍ、1μｍ,配料置于玛瑙罐乙醇介质中球磨混合6ｈ,在空气中烘干。混合粉末过100目筛。
根据设计,先计算每层所需粉料的重量,然后进行手工叠层布料,布料时为防止粉料与模具壁发生粘接,在模具壁涂一些ｂｎ。本实验有两种ｆｇｍ生坯:四层ｆｇｍ生坯ｔ4和七层ｆｇｍ生坯ｔ7,其组成如下:ｔ4:100%ｃ+（60%ｃ+40%ｓｉｃ）+（20%ｃ+80%ｓｉｃ）+100%ｓｉｃｔ7:100%ｃ+（60%ｃ+40%ｓｉｃ）+（40%ｃ+60%ｓｉｃ）+（20%ｃ+80%ｓｉｃ）+（10%ｃ+90%ｓｉｃ）+（5%ｃ+95%ｓｉｃ）+100%ｓｉｃ将生坯ｔ4和生坯ｔ7置于40ｍｍ石墨模具中,在ａｒ气氛条件下,1950℃,25ｍｐａ进行热压烧结。
3 结果与讨论
3.1 ｓｉｃ/ｃｆｇｍ的微观结构
图3是ｓｉｃ/ｃｆｇｍ微观结构图。图3（ａ）是ｔ4的微观结构图,图3（ｂ）是ｔ7微观结构和硅元素线扫描图。从图中可见硅元素分布呈梯度变化,没有微观裂纹。碳含量较高的层,碳明显表现出定向排列平行于层面,这与定向加压有关。此外,随着碳含量的增加,组织随着变粗大。
3.2 ｓｉｃ/ｃｆｇｍ抗热震试验
将ｆｇｍ样品ｔ4、ｔ7分别加热至500℃,然后放入室温水中,进行淬水实验。按这种条件反复进行淬水,直至样品破坏。样品ｔ4连续淬水33次后开裂,样品ｔ7连续淬水52次后还保持完整。证明ｆｇｍｔ7具有良好的抗热震性,说明随着梯度层的增加,缓和了各梯度层之间的热应力,优化了层间的热应力分布,提高了材料的抗热震性。
3.3 ｓｉｃ/ｃｆｇｍ在ｈｌ1ｍ装置上的辐照实验结果
将ｓｉｃ/ｃｆｇｍ置入ｈｌ1ｍ装置进行综合性能测试,其辐照参数为:30ｋｅｖ,36×1020ｈ+·ｃｍ-2。经ｈｌ1ｍ等离子体原位辐照后ｓｅｍ观察表明,ｓｉｃ/ｃｆｇｍ完好无损,如图4所示。显示了良好的耐辐照和抗热冲击性能。辐照前后材料组织结构无明显变化。图4（ａ）是辐照前的微观结构;
4 结论
（1）以硼、碳为助烧剂,经热压烧结制备出无微观缺陷的块体ｓｉｃ/ｃ功能梯度材料。
（2）随着梯度层的增加,缓和了ｓｉｃ/ｃｆｇｍ各梯度层之间的热应力,材料的抗热冲击性能显著提高。
（3）ｈｌ1ｍ装置上的辐照结构显示:辐照前后,ｓｉｃ组织结构无明显变化,该材料满足*壁材料的苛刻要求。
参考文献
[1] 新野正之等.复事化技术与倾斜机能材料的设计.[ｊ].机能材料,1987,7（10）:31-43.
[2] ｋｏｉｚｕｍｉｍｅｔａｌ.[ｊ].ｃｅｒａｍ.ｅｎｇ.ｓｃｉ.ｐｒｏ.,1992,（7-8）:333.
[3] ｍａｓａｏｙａｍａｎｏｕｃｈｉ,ｍｉｔｓｕｅｋｏｉｚｕｍｉ,ｔｏｓｈｉｏｈｉｒａｉ,ｉｃｈｉｒｏｓｈｉｏｔａ（ｅｄｉｔｏｒｓ）.ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅｆｉｒｓｔｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｓｙｍｐｏｓｉｕｍｏｎｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｌｙｇｒａｄｉｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓ[ｃ].ｏｃｔｏｂｅｒ8-9,1990,ｓｅｎｄａｉ,ｊａｐａｎ.ｔｏｋｙｏ,ｊａｐａｎ:ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｌｙｇｒａｄｉｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｕｍ.
[4] 刘桂新,金宗哲,王延籍.ｃｖｄｓｉｃ-ｃ梯度涂层中的残余应力及应力缓和[ｊ]
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【全文】：
1 引言
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日本学者曾采用ｃｖｄ工艺制备ｓｉｃ/ｃｆｇｍ[1,4],并通过实验证明ｓｉｃ/ｃｆｇｍ是可用作*壁材料的重要候选材料之一。但是,采用这种方法制备的ｓｉｃ/ｃｆｇｍ由于梯度涂层太薄,易于被高温等离子体所腐蚀,不利于长时间稳定运行。
2 实验
根据烧结助剂的不同,ｓｉｃ的烧结可以分为固相烧结和液相烧结。由于固相烧结ｓｉｃ的陶瓷具有良好的高温力学性能,适合于*壁材料的工作条件,所以ｓｉｃ/ｃ功能梯度材料的制备选择硼和碳作为助烧剂,进行热压烧结。
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根据设计,先计算每层所需粉料的重量,然后进行手工叠层布料,布料时为防止粉料与模具壁发生粘接,在模具壁涂一些ｂｎ。本实验有两种ｆｇｍ生坯:四层ｆｇｍ生坯ｔ4和七层ｆｇｍ生坯ｔ7,其组成如下:ｔ4:100%ｃ+（60%ｃ+40%ｓｉｃ）+（20%ｃ+80%ｓｉｃ）+100%ｓｉｃｔ7:100%ｃ+（60%ｃ+40%ｓｉｃ）+（40%ｃ+60%ｓｉｃ）+（20%ｃ+80%ｓｉｃ）+（10%ｃ+90%ｓｉｃ）+（5%ｃ+95%ｓｉｃ）+100%ｓｉｃ将生坯ｔ4和生坯ｔ7置于40ｍｍ石墨模具中,在ａｒ气氛条件下,1950℃,25ｍｐａ进行热压烧结。
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3.1 ｓｉｃ/ｃｆｇｍ的微观结构
图3是ｓｉｃ/ｃｆｇｍ微观结构图。图3（ａ）是ｔ4的微观结构图,图3（ｂ）是ｔ7微观结构和硅元素线扫描图。从图中可见硅元素分布呈梯度变化,没有微观裂纹。碳含量较高的层,碳明显表现出定向排列平行于层面,这与定向加压有关。此外,随着碳含量的增加,组织随着变粗大。
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将ｆｇｍ样品ｔ4、ｔ7分别加热至500℃,然后放入室温水中,进行淬水实验。按这种条件反复进行淬水,直至样品破坏。样品ｔ4连续淬水33次后开裂,样品ｔ7连续淬水52次后还保持完整。证明ｆｇｍｔ7具有良好的抗热震性,说明随着梯度层的增加,缓和了各梯度层之间的热应力,优化了层间的热应力分布,提高了材料的抗热震性。
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（1）以硼、碳为助烧剂,经热压烧结制备出无微观缺陷的块体ｓｉｃ/ｃ功能梯度材料。
（2）随着梯度层的增加,缓和了ｓｉｃ/ｃｆｇｍ各梯度层之间的热应力,材料的抗热冲击性能显著提高。
（3）ｈｌ1ｍ装置上的辐照结构显示:辐照前后,ｓｉｃ组织结构无明显变化,该材料满足*壁材料的苛刻要求。
参考文献
[1] 新野正之等.复事化技术与倾斜机能材料的设计.[ｊ].机能材料,1987,7（10）:31-43.
[2] ｋｏｉｚｕｍｉｍｅｔａｌ.[ｊ].ｃｅｒａｍ.ｅｎｇ.ｓｃｉ.ｐｒｏ.,1992,（7-8）:333.
[3] ｍａｓａｏｙａｍａｎｏｕｃｈｉ,ｍｉｔｓｕｅｋｏｉｚｕｍｉ,ｔｏｓｈｉｏｈｉｒａｉ,ｉｃｈｉｒｏｓｈｉｏｔａ（ｅｄｉｔｏｒｓ）.ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅｆｉｒｓｔｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｓｙｍｐｏｓｉｕｍｏｎｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｌｙｇｒａｄｉｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓ[ｃ].ｏｃｔｏｂｅｒ8-9,1990,ｓｅｎｄａｉ,ｊａｐａｎ.ｔｏｋｙｏ,ｊａｐａｎ:ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｌｙｇｒａｄｉｅｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｕｍ.
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