问题1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
问题2:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?
答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。
问题3:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?
答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。
问题4:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗?
答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。
问题5:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰?
答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。
问题6:什么原因导致基线不稳和干扰?
答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。
问题7:什么原因导致峰形改变?
答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3.色谱柱受污染。
问题8:如果出现分裂峰,如何处理?
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。
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