化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法
硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定，用量不超过0.007%，用于眼部化妆品中。
目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、hplc-uv和hplc-icp-ms等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。
方法优势：
迪马科技建立固相萃取-液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇溶解后，使用固相萃取柱进行净化，液相色谱法检测。
方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；
本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；
本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中硫柳汞的测定——hplc法
1、适用范围
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞计）。
2、卸妆水
2.1提取
摇匀样品，取0.5 ml，加入5 ml甲醇，充分摇匀2 min，待净化。
2.2 净化——proelut llg 6 ml（cat#：65916）
a活 化：
5 ml甲醇、10 ml 10%甲酸甲醇、10 ml甲醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入5 ml甲醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入3 ml 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 ml，混匀，供hplc分析。
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 ml甲醇，充分振摇1 min（较粘样品可适当超声辅助溶解），6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5 ml上清液待净化。
3.2 净化——proelut nh2 200 mg/3 ml（cat#：63303）
a活 化：
3 ml甲醇、6 ml 10%甲酸甲醇、6 ml甲醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入3 ml甲醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入3 ml 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 ml，混匀，供hplc分析。
4、色谱条件
色谱柱：spursil c18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（cat#：82006）
流 速：1.0 ml/min 进样量：20 μl 柱 温：35 ℃
检测器：pda 240 nm
流动相：50 mmol/l乙酸铵：甲醇=60：40
5、添加回收结果
化妆品中硫柳汞hplc检测添加回收结果
样品
添加水平mg/kg
(以汞计)
平均回收率
（%）
rsd(%)
(n=6)
卸妆液
35
90.73
9.83
70
94.80
3.52
140
84.08
10.38
眼霜
35
93.67
6.84
70
104.55
5.92
140
106.91
7.39
眼线液
35
84.09
10.30
70
105.40
4.81
140
94.06
2.50
眼影
35
84.77
13.70
70
108.25
4.18
140
97.46
1.39
硫柳汞标准品(11.67 mg/l，以汞计)液相色谱图
硫柳汞标准品(23.33 mg/l，以汞计)液相色谱图
加水平为70 mg/kg卸妆液中硫柳汞检测的液相色谱图
卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图
眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图
眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图
眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
化妆品中硫柳汞的测定——hplc法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65916
proelut llg
350 mg/6 ml 30/pk
63303
proelut nh2
200 mg/3 ml 50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
50d-273539-5g
硫柳汞[54-64-8]
5 g
色谱柱及保护柱
82006
spursil c18
极性改性反相色谱柱
250 x 4.6 mm，5 μm
6803
spursil c18保护柱芯
5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk
6220
easyguard保护柱柱套
1/pk
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
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方法优势：
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方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达80%以上；
本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性；
本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中硫柳汞的测定——hplc法
1、适用范围
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测；本方法定量限是35.0 mg/kg（以汞计）。
2、卸妆水
2.1提取
摇匀样品，取0.5 ml，加入5 ml甲醇，充分摇匀2 min，待净化。
2.2 净化——proelut llg 6 ml（cat#：65916）
a活 化：
5 ml甲醇、10 ml 10%甲酸甲醇、10 ml甲醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入5 ml甲醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入3 ml 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 ml，混匀，供hplc分析。
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 ml甲醇，充分振摇1 min（较粘样品可适当超声辅助溶解），6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5 ml上清液待净化。
3.2 净化——proelut nh2 200 mg/3 ml（cat#：63303）
a活 化：
3 ml甲醇、6 ml 10%甲酸甲醇、6 ml甲醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入3 ml甲醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入3 ml 10%甲酸甲醇，收集流出液；用10%甲酸甲醇定容至3 ml，混匀，供hplc分析。
4、色谱条件
色谱柱：spursil c18，250 mm × 4.6 mm，5 μm（cat#：82006）
流 速：1.0 ml/min 进样量：20 μl 柱 温：35 ℃
检测器：pda 240 nm
流动相：50 mmol/l乙酸铵：甲醇=60：40
5、添加回收结果
化妆品中硫柳汞hplc检测添加回收结果
样品
添加水平mg/kg
(以汞计)
平均回收率
（%）
rsd(%)
(n=6)
卸妆液
35
90.73
9.83
70
94.80
3.52
140
84.08
10.38
眼霜
35
93.67
6.84
70
104.55
5.92
140
106.91
7.39
眼线液
35
84.09
10.30
70
105.40
4.81
140
94.06
2.50
眼影
35
84.77
13.70
70
108.25
4.18
140
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1.39
硫柳汞标准品(11.67 mg/l，以汞计)液相色谱图
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卸妆液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼霜中硫柳汞检测的液相色谱图
眼霜中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼线液中硫柳汞检测的液相色谱图
眼线液中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为70 mg/kg眼影中硫柳汞检测的液相色谱图
眼影中硫柳汞检测(空白样品)的液相色谱图
化妆品中硫柳汞的测定——hplc法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65916
proelut llg
350 mg/6 ml 30/pk
63303
proelut nh2
200 mg/3 ml 50/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
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1,3,6ml柱管通用连接器
15/pk
4806
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15/pk
99011
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99013
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1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
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13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
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硫柳汞[54-64-8]
5 g
色谱柱及保护柱
82006
spursil c18
极性改性反相色谱柱
250 x 4.6 mm，5 μm
6803
spursil c18保护柱芯
5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk
6220
easyguard保护柱柱套
1/pk
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
50138
乙酸铵 hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
FZ-31A型雷氏沸煮箱使用说明及注意事项
球阀结构(图) O型V型球阀结构原理
详谈JJ78-103烟气连续监测系统
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中流量智能TSP采样器具有实时监测和数据记录功能
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憎水岩棉板保温材料的防火注意事项
气体报警仪有哪些选用原则?
电涌保护器安全巡检仪的操作要求
探讨一下---平常应该加强对紫外荧光硫检测仪的保养
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化学法二氧化氯发生器技术方案
岩棉保温板的好处是什么？
气动超薄型球阀Q671F-16C气动意大利式对夹球阀技术参数和性能特点
意大利ATOS阿托斯PFR型柱塞泵结构示意图及工作原理介绍
WJ41H德标波纹管截止阀性能规范
钢筋抗拉强度、屈服强度、弹性模量检测仪器特点