离子迁移谱仪分离异构化合物-AIMS
离子迁移谱技术具有高灵敏度(ppb以下范围)，快速响应(ms范围)，紧凑设计，大气压操作和分离异构化合物的能力等优点。由于离子迁移谱仪不能在真空中工作，离子运动并不简单。在带电离子和漂移气体的中性粒子之间发生大量的离子 - 分子相互作用。因此，ims中的离子分离不仅仅基于它们的质量，而且基于它们的横截面。这为ims技术提供了快速分离异构体的优点。在本实验室报告中，我们将展示aims技术分离异构化合物的能力。
分析级威士忌内酯(156,23 g / mol)，γ-壬内酯(156,23 g / mol)，δ-癸内酯(170,25 g / mol)和γ-癸内酯(170,25 g / mol)已选择纯度作为代表性异构体。
威士忌内酯(156,23g / mol)和γ-壬内酯(156,23g / mol)异构体的ims响应如图1所示。
从该图中可以看出，威士忌内酯导致ims谱中形成两个峰，迁移率降低1.51和1.08 cm2v-1s-1。我们已将具有降低的迁移率1.51cm 2v -1 s -1的峰分配给质子化的单体h + .m的威士忌内酯和具有降低的迁移率的峰1.08cm 2 v -1 s -1至其质子结合的二聚体h + .m 2。与威士忌内酯相反，γ-壬内酯的响应导致形成具有1.48和1.06cm 2 v -1 s -1的迁移率的峰。流动性降低的峰值1.48 cm 2 v.-1 s -1被为γ-壬内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.06cm 2 v -1 s -1的峰，其质子结合二聚体h + .m 2。aims的高分辨率和分离因子使我们能够在其混合物中识别出这种异构化合物，我们也可以从这个图中看到。在混合物的情况下，我们还观察到迁移率为1.07 cm 2 v -1s -1的新峰，而不是迁移率为1.08和1.06 cm 2 v -1 s -1的质子结合二聚体。。该峰属于由威士忌内酯和γ-壬内酯异构体形成的不对称二聚体复合物。
图1威士忌内酯(156,23 g / mol)和γ-壬内酯(156,23 g / mol)异构体的分离
aims中的δ-癸内酯(170,25 g / mol)和γ-癸内酯(170,25 g / mol)响应如图2所示。从该图中我们可以看出δ-癸内酯导致形成两个ims迁移率为1.40和1.00 cm 2 v -1 s -1的峰。我们将迁移率为1.40 cm 2 v -1 s -1的峰分配给δ-癸内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.00 cm 2 v -1 s -1的峰，其质子键合的二聚体h +。 m 2。
与δ-癸内酯相反，γ-癸内酯的响应导致形成具有1.45和1.03cm 2 v -1 s -1的迁移率降低的峰。迁移率为1.45 cm 2 v -1 s -1的峰已被为γ-癸内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.03 cm 2 v -1 s -1的峰，其质子结合二聚体h + .m2。
如图所示，两种分析物也可以很容易地在混合物中识别。在δ-癸内酯和γ-癸内酯异构体的混合物的情况下，与威士忌内酯和γ-壬内酯的混合物相比，我们可以看到两种具有1.00和1.03cm 2 v -1 s -1的迁移率的二聚体(图1)。除了这些二聚体之外，我们还观察到由两种异构体形成的具有降低的迁移率1.015cm 2 v -1 s -1的不对称二聚体复合物。
高分辨率离子迁移谱仪可快速识别和鉴定异构化合物。除了上述益处之外，可以将其用于研究在ims的反应区域中形成的异构二聚体复合物。
图2δ-癸内酯(170,25 g / mol)和γ-癸内酯(170,25 g / mol)异构体的分离
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威士忌内酯(156,23g / mol)和γ-壬内酯(156,23g / mol)异构体的ims响应如图1所示。
从该图中可以看出，威士忌内酯导致ims谱中形成两个峰，迁移率降低1.51和1.08 cm2v-1s-1。我们已将具有降低的迁移率1.51cm 2v -1 s -1的峰分配给质子化的单体h + .m的威士忌内酯和具有降低的迁移率的峰1.08cm 2 v -1 s -1至其质子结合的二聚体h + .m 2。与威士忌内酯相反，γ-壬内酯的响应导致形成具有1.48和1.06cm 2 v -1 s -1的迁移率的峰。流动性降低的峰值1.48 cm 2 v.-1 s -1被为γ-壬内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.06cm 2 v -1 s -1的峰，其质子结合二聚体h + .m 2。aims的高分辨率和分离因子使我们能够在其混合物中识别出这种异构化合物，我们也可以从这个图中看到。在混合物的情况下，我们还观察到迁移率为1.07 cm 2 v -1s -1的新峰，而不是迁移率为1.08和1.06 cm 2 v -1 s -1的质子结合二聚体。。该峰属于由威士忌内酯和γ-壬内酯异构体形成的不对称二聚体复合物。
图1威士忌内酯(156,23 g / mol)和γ-壬内酯(156,23 g / mol)异构体的分离
aims中的δ-癸内酯(170,25 g / mol)和γ-癸内酯(170,25 g / mol)响应如图2所示。从该图中我们可以看出δ-癸内酯导致形成两个ims迁移率为1.40和1.00 cm 2 v -1 s -1的峰。我们将迁移率为1.40 cm 2 v -1 s -1的峰分配给δ-癸内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.00 cm 2 v -1 s -1的峰，其质子键合的二聚体h +。 m 2。
与δ-癸内酯相反，γ-癸内酯的响应导致形成具有1.45和1.03cm 2 v -1 s -1的迁移率降低的峰。迁移率为1.45 cm 2 v -1 s -1的峰已被为γ-癸内酯的质子化单体h + .m和迁移率为1.03 cm 2 v -1 s -1的峰，其质子结合二聚体h + .m2。
如图所示，两种分析物也可以很容易地在混合物中识别。在δ-癸内酯和γ-癸内酯异构体的混合物的情况下，与威士忌内酯和γ-壬内酯的混合物相比，我们可以看到两种具有1.00和1.03cm 2 v -1 s -1的迁移率的二聚体(图1)。除了这些二聚体之外，我们还观察到由两种异构体形成的具有降低的迁移率1.015cm 2 v -1 s -1的不对称二聚体复合物。
高分辨率离子迁移谱仪可快速识别和鉴定异构化合物。除了上述益处之外，可以将其用于研究在ims的反应区域中形成的异构二聚体复合物。
图2δ-癸内酯(170,25 g / mol)和γ-癸内酯(170,25 g / mol)异构体的分离
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