固相萃取法用于油菜中有机氯农药残留的测定
1 前言 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要 分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用杀虫剂 ddt 和 六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯等。
2 仪器与试剂
2.1 仪器 spe400 全自动机械臂固相萃取仪；气相色谱仪；匀浆机；氮吹仪
2.2 试剂及耗材 乙腈、正己烷、丙酮、氯化钠 丙酮+正己烷（10+90）: 10ml 丙酮和 90ml 正己烷充分混匀后备用 弗罗里矽柱，6ml，填充物 1000mg
3 实验方法
3.1 实验步骤 3.1.1 取样 取油菜可食部分，将其切碎，充分混匀放入粉粹机中粉碎，制成待测样。
3.1.2 提取 spe-04-2019 07 2 准确称取 25.0g 试样于烧杯中中，加入 50ml 乙腈，使用匀浆机高速匀浆 2min 后用滤纸 过滤，滤液收集到装有 6g 左右氯化钠的 100ml 锥形瓶中，收集滤液 50ml，盖上盖子，剧烈 震荡 1min，在室温下静置 30min，使乙腈相和水相分层。
3.1.3 浓缩 从锥形瓶中吸取 10ml 乙腈溶液，放入 10ml 样品管中，样品管放在 80℃水浴锅上加热 蒸发至近干，后加入 2ml 正己烷，盖上样品管塞，待净化。
3.1.4 固相小柱净化 过程 试剂名称 用量 速度 等待时间 空气助推 次数 活化 丙酮+正己烷 （10+90） 5ml 5ml/min 0s 2ml 1 正己烷 5ml 5ml/min 30s 5ml 1 上样 2ml 3ml/min 0s 2ml 1 spe-04-2019 07 3 润洗上样 丙酮+正己烷 （10+90） 5ml 60ml/min 0s 2ml 2 将盛有收集液的收集管置于氮吹仪上，50℃条件下氮吹蒸发至小于 5ml，后用正己烷定 容至 5ml，混匀，分别移入两个 2ml 自动进样器样品瓶中，待测。
3.1.5 色谱测定条件 色谱柱：1.0m，0.25mm 内径，脱活石英毛细管柱； 分析柱采用两根色谱柱，分别是： a 柱：100%聚甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相当者； b 柱：50%聚苯基甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相当者； 进样口温度：200℃ 检测器温度：320℃ 柱温：150℃（保持 2min）以 6℃/min 升温至 270℃（保持 8min，保持 23min）； 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速 1ml/min； 辅助气：氮气，纯度≥99.999%，流速 60ml/min 进样方式：分流进样，分流比为 10:1。 3.1.6 色谱分析 由自动进样器分别吸取 1ul 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保 留时间定性，以 a 柱获得的样品溶液峰面积于标准溶液峰面积比较定量。 双柱测得的样品溶液中未知组分的保留时间分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间 相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中的某一农药的两组保留时间相 差都在±0.05min 内的可认定为该农药。 spe-04-2019 07 4
4 结果与讨论 用固相萃取法净化油菜中有机氯农药残留的过程实现自动化，减少人力的消耗，实验过 程中使用的有机溶剂采用密封处理，降低了对人体的伤害且仪器能精准的控制活化、上样过 程中的溶剂流速，使样品净化的更为充分。
参考文献 [1] ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留 的测定.
注意事项 正己烷活化步骤因正己烷从固相小柱流出的速度较为缓慢，需要设置合适的等待时间， 当正己烷到达吸附层表面时方可上样，等待过程需加入适量空气助推缩短时间。 润洗上样可有效减少样品的残留率，60ml/min 的润洗速度可实现喷淋润洗，充分将样品 管壁上残留的样品溶液洗下后过柱。
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3.1 实验步骤 3.1.1 取样 取油菜可食部分，将其切碎，充分混匀放入粉粹机中粉碎，制成待测样。
3.1.2 提取 spe-04-2019 07 2 准确称取 25.0g 试样于烧杯中中，加入 50ml 乙腈，使用匀浆机高速匀浆 2min 后用滤纸 过滤，滤液收集到装有 6g 左右氯化钠的 100ml 锥形瓶中，收集滤液 50ml，盖上盖子，剧烈 震荡 1min，在室温下静置 30min，使乙腈相和水相分层。
3.1.3 浓缩 从锥形瓶中吸取 10ml 乙腈溶液，放入 10ml 样品管中，样品管放在 80℃水浴锅上加热 蒸发至近干，后加入 2ml 正己烷，盖上样品管塞，待净化。
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3.1.5 色谱测定条件 色谱柱：1.0m，0.25mm 内径，脱活石英毛细管柱； 分析柱采用两根色谱柱，分别是： a 柱：100%聚甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相当者； b 柱：50%聚苯基甲基硅氧烷柱：30m*0.25mm*0.25um 或相当者； 进样口温度：200℃ 检测器温度：320℃ 柱温：150℃（保持 2min）以 6℃/min 升温至 270℃（保持 8min，保持 23min）； 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速 1ml/min； 辅助气：氮气，纯度≥99.999%，流速 60ml/min 进样方式：分流进样，分流比为 10:1。 3.1.6 色谱分析 由自动进样器分别吸取 1ul 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保 留时间定性，以 a 柱获得的样品溶液峰面积于标准溶液峰面积比较定量。 双柱测得的样品溶液中未知组分的保留时间分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间 相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中的某一农药的两组保留时间相 差都在±0.05min 内的可认定为该农药。 spe-04-2019 07 4
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