抑制电导-离子色谱法测定三氟甲磺酸中质阴离子的含量
三氟甲磺酸是一种有机*酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和 化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲 磺酸的生产过程中[1,2]使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲 磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准 确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提 高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求
刘玉珍[3]等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四 氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分 子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟 甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直 接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲 磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确 定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。
本注解选用高容量ionpac as18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶 液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。
测试条件：
仪器：戴安ics 2100离子色谱系统（配有氢氧化钾（koh）淋洗 液自动发生装置和电导检测器）；
分析柱：ionpac as18，7.5 µm，250× 4 mm （p/n: 060549）； 保护柱：ionpac ag18，13 µm，50× 4 mm （p/n: 060551）； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾溶液梯度淋洗，梯度程序见表1. 流速：1.00 ml/min； 进样量：10 µl
检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器（p/n: 064554），自循环模式，抑制电流 150 ma。
将样品准确稀释100倍，直接进样分析。
结果和讨论：
色谱柱选择及条件优化
在已知的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子和硫 酸根等离子浓度约为几十mg/l甚至更低，浓度差超过 105 : 1。在不经任何前处理去除三氟甲磺酸基体的条件下 直接进样，将导致低容量的色谱柱过载。实验选用高容 量弱疏水性的ionpac as18高效阴离子交换分离柱，以氢 氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，既保证了待测组分与 样品基质的*分离，又实现了高浓度的三氟甲磺酸基 体的快速洗脱且色谱柱未出现过载现象，实际样品分离 谱图参见图1
线性、方法检出限和精密度
随机抽取部分三氟甲磺酸样品，平行处理九份，在 选定色谱条件下进行分离分析，氯离子、氟离子和硫酸 根的重现性较好，峰面积、保留时间、峰高的相对标准 偏差（rsd）均低于3%。选择一个样品重复五次进样， 氯离子和硫酸根的保留时间、峰面积和峰高的相对标准 偏差（rsd）均低于2%。
在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲 线，氟离子在0.01~3.0 mg/l范围内具有良好线性关系， 其线性相关系数r=0.9997；氯离子在0.01~0.10 mg/l范围 内具有良好线性关系，其线性相关系数r=0.9999；硫酸 根在0.1~5.0 mg/l范围内具有良好的线性关系，其线性相 关系数r=0.9996。在本实验条件下，根据三倍基线噪音 计算出方法对原样中氟离子的检出限为0.1 mg/l，氯离子 的检出限为0.2 mg/l，硫酸根的检出限为0.52 mg/l。
实际样品检测结果及加标回收率
在选定条件下，完成了10余批次样品中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的含量测定，部分检测结果列于表 2，其中超纯水空白中无氟离子、氯离子和硫酸盐检出。 为进一步验证方法的准确性，随机选取部分样品进行加 标回收实验，回收率介于91~116%之间，进一步证明此 方法检测结果可靠。
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本注解选用高容量ionpac as18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶 液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。
测试条件：
仪器：戴安ics 2100离子色谱系统（配有氢氧化钾（koh）淋洗 液自动发生装置和电导检测器）；
分析柱：ionpac as18，7.5 µm，250× 4 mm （p/n: 060549）； 保护柱：ionpac ag18，13 µm，50× 4 mm （p/n: 060551）； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾溶液梯度淋洗，梯度程序见表1. 流速：1.00 ml/min； 进样量：10 µl
检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器（p/n: 064554），自循环模式，抑制电流 150 ma。
将样品准确稀释100倍，直接进样分析。
结果和讨论：
色谱柱选择及条件优化
在已知的三氟甲磺酸产品中，氟离子、氯离子和硫 酸根等离子浓度约为几十mg/l甚至更低，浓度差超过 105 : 1。在不经任何前处理去除三氟甲磺酸基体的条件下 直接进样，将导致低容量的色谱柱过载。实验选用高容 量弱疏水性的ionpac as18高效阴离子交换分离柱，以氢 氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，既保证了待测组分与 样品基质的*分离，又实现了高浓度的三氟甲磺酸基 体的快速洗脱且色谱柱未出现过载现象，实际样品分离 谱图参见图1
线性、方法检出限和精密度
随机抽取部分三氟甲磺酸样品，平行处理九份，在 选定色谱条件下进行分离分析，氯离子、氟离子和硫酸 根的重现性较好，峰面积、保留时间、峰高的相对标准 偏差（rsd）均低于3%。选择一个样品重复五次进样， 氯离子和硫酸根的保留时间、峰面积和峰高的相对标准 偏差（rsd）均低于2%。
在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲 线，氟离子在0.01~3.0 mg/l范围内具有良好线性关系， 其线性相关系数r=0.9997；氯离子在0.01~0.10 mg/l范围 内具有良好线性关系，其线性相关系数r=0.9999；硫酸 根在0.1~5.0 mg/l范围内具有良好的线性关系，其线性相 关系数r=0.9996。在本实验条件下，根据三倍基线噪音 计算出方法对原样中氟离子的检出限为0.1 mg/l，氯离子 的检出限为0.2 mg/l，硫酸根的检出限为0.52 mg/l。
实际样品检测结果及加标回收率
在选定条件下，完成了10余批次样品中痕量氟离 子、氯离子和硫酸盐的含量测定，部分检测结果列于表 2，其中超纯水空白中无氟离子、氯离子和硫酸盐检出。 为进一步验证方法的准确性，随机选取部分样品进行加 标回收实验，回收率介于91~116%之间，进一步证明此 方法检测结果可靠。
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