赛默飞TSQ 8000 结合吹扫捕集分析水中挥发性有机物的应用研究
关键词 tsq 8000 evo 三重四级杆气质联用，挥发性化合物（vocs）， 水质，吹扫捕集。 摘要：本文建立了一套运用三重四级杆气质联用仪（gc-ms/ ms）结合吹扫捕集技术检测水中挥发性化合物（vocs）的分 析方法。实验通过 tsq 8000 evo 的 time-sim 监测模式，采 用内标法对挥发性化合物进行定量。结果表明，该方法中挥发 性化合物检出限均低于 1.0 µg/l，相对标准偏差（rsd）小于 10%，样品添加回收率范围：70%~120%。
1、前言 挥发性有机物（vocs）是自然界中一类对人体健康和生态环 境都有较大危害的污染物。世界卫生组织（wto）定义挥发 性有机物为熔点低于室温、沸点范围在 50~260℃ 之间的有机 化合物。美国联邦环保署（epa）定义其为：除 co、co2、 h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何一种参与 到大气光化学反应的碳氢化合物。vocs 主要包括脂肪族和芳 香族的各种烷烃、烯烃、含氧烃和卤代烃等，如：三氯甲烷、 四氯化碳、氯乙烯、苯、甲苯、氯苯等。
水，是生命之源。然而，近年来随着经济快速发展、城市化进 程不断推进，新产品、新技术、新资源不断得到开发和利用， 这些生产过程不可避免地会产生大量有机污染物并进入到水体 环境中。挥发性有机物稳定、不易分解，且多数具有强致癌性、 致突变性、或对生殖系统破坏性。如：水消毒副产物——挥发性卤代烃已被证实对人体有致癌、致肝中毒、致肾中毒的 毒理作用；苯系物（btex）则已被列入我国水环境优先控制 污染物的“黑名单”，这类物质可能会导致贫血、肝肾损伤和 神经系统疾病，同时也已被证实为人体膀胱癌、直肠癌等疾病 的罪魁祸首。
挥发性有机物大部分为小颗粒物质，肉眼无法观测到，在低浓 度时人们也很难嗅闻到它们的气味，而现今常规的水过滤技术 并不能有效去除这些有机物，因此，有必要通过一种、便 捷的检测手段对水中 vocs 进行检测。目前国内外主要通过 固相萃取、固相微萃取、液液萃取、顶空进样和吹扫捕集法等 前处理方法，结合气相色谱或气相色谱质谱联用技术，检测水 体中的挥发性有机物。其中，吹扫捕集具有操作简便、富集率 高、灵敏度高、精密度高的特点，且无需使用大量有机溶剂， 是环境友好型的前处理方式，因此，被广泛应用于实验室中。 本实验应用赛默飞三重四级杆气质联用仪 tsq 8000 evo，结 合吹扫捕集装置建立了水中常见挥发性有机物的检测方法，可 以用于日常的水质 vocs 监测。
2、实验部分 2.1 仪器和试剂 质谱仪：tsq 8000 evo（赛默飞世尔科技，美国）； 气相色谱仪：trace 1310 gc 配 ai1310 自动进样器（赛默飞 世尔科技，美国）；色谱柱：db-624（30 m×0.25 mm×0.50 um） 吹扫捕集装置：（tekmar）
2.2 仪器方法 1）吹扫捕集（p&t）方法：进样量 5 ml，吹扫时间 10 min， 吹扫流量 40 ml/min，捕集阱预解析温度：225 ℃，解析温度： 230 ℃，解析时间：2 min，烘烤温度：280 ℃，烘烤时间： 2 min。 2）气相色谱方法： 升温程序：35 ℃保持 5 min，6 ℃ /min 升温到 150 ℃ （4 min），再以 20 ℃ /min 升温到 235 ℃（2 min）；进样方式：分流进样（分流比 20：1）； 载气流速：1.0 ml/min（恒流）； 进样口温度：180 ℃； 3）质谱方法： 离子源温度：250 ℃； 传输线温度：230 ℃； 扫描方式：采用 acquisition-timed 方式，time-sim 扫描， 化合物及特征离子信息如表 1 所示。
2.3 样品前处理 水样经静置，过 0.45 µm 的滤膜后，装入 50 ml 的吹扫捕集 样品瓶中，待上机检测。
2.4 标准溶液的配制 50 ml 吹扫瓶中加入适量的去离子水，然后分别取适量的标准 品储备液，加入适量的氟苯做内标，配置的标准曲线浓度分别 为 0.5 µg/l、1.0 µg/l、3.0 µ
3、结果分析 3.1 色谱分离结果 上述条件下，50 种挥发性化合物的色谱峰均能得到有效的 分离，time-sim 色谱质谱图如图 1 所示。
3.2 方法的低检测限 图 2 列出部分挥发性化合物的低检测限，该方法下，挥发性 化合物的检出限均小于 1.0 µg/l，满足样品的定性、定量检测 要求。
3.3 标准曲线线性、检出限、rsd% 和回收率 所有待测挥发性化合物在 0.5-7 µg/l 范围内线性相关系数均 大于 0.99，加标回收率在 70-120% 之间，相应的 rsd 小于 10%，详见表 2。
4、结论 本文采用吹扫捕集结合 gc-ms/ms 建立了水中 50 种挥发性 化合物的检测方法，样品只需简单前处理，方法灵敏度高、重 复性好、准确性高、方便快捷，可以满足日常水质检测的需要。
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水，是生命之源。然而，近年来随着经济快速发展、城市化进 程不断推进，新产品、新技术、新资源不断得到开发和利用， 这些生产过程不可避免地会产生大量有机污染物并进入到水体 环境中。挥发性有机物稳定、不易分解，且多数具有强致癌性、 致突变性、或对生殖系统破坏性。如：水消毒副产物——挥发性卤代烃已被证实对人体有致癌、致肝中毒、致肾中毒的 毒理作用；苯系物（btex）则已被列入我国水环境优先控制 污染物的“黑名单”，这类物质可能会导致贫血、肝肾损伤和 神经系统疾病，同时也已被证实为人体膀胱癌、直肠癌等疾病 的罪魁祸首。
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2、实验部分 2.1 仪器和试剂 质谱仪：tsq 8000 evo（赛默飞世尔科技，美国）； 气相色谱仪：trace 1310 gc 配 ai1310 自动进样器（赛默飞 世尔科技，美国）；色谱柱：db-624（30 m×0.25 mm×0.50 um） 吹扫捕集装置：（tekmar）
2.2 仪器方法 1）吹扫捕集（p&t）方法：进样量 5 ml，吹扫时间 10 min， 吹扫流量 40 ml/min，捕集阱预解析温度：225 ℃，解析温度： 230 ℃，解析时间：2 min，烘烤温度：280 ℃，烘烤时间： 2 min。 2）气相色谱方法： 升温程序：35 ℃保持 5 min，6 ℃ /min 升温到 150 ℃ （4 min），再以 20 ℃ /min 升温到 235 ℃（2 min）；进样方式：分流进样（分流比 20：1）； 载气流速：1.0 ml/min（恒流）； 进样口温度：180 ℃； 3）质谱方法： 离子源温度：250 ℃； 传输线温度：230 ℃； 扫描方式：采用 acquisition-timed 方式，time-sim 扫描， 化合物及特征离子信息如表 1 所示。
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3、结果分析 3.1 色谱分离结果 上述条件下，50 种挥发性化合物的色谱峰均能得到有效的 分离，time-sim 色谱质谱图如图 1 所示。
3.2 方法的低检测限 图 2 列出部分挥发性化合物的低检测限，该方法下，挥发性 化合物的检出限均小于 1.0 µg/l，满足样品的定性、定量检测 要求。
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4、结论 本文采用吹扫捕集结合 gc-ms/ms 建立了水中 50 种挥发性 化合物的检测方法，样品只需简单前处理，方法灵敏度高、重 复性好、准确性高、方便快捷，可以满足日常水质检测的需要。
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