01.适用范围
适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。(本实验样品为小葱)
参考标准《sn/t 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》
02. 提取步骤
j确称取样品2.5g(j确至0.01g)置于50ml的具塞离心管中,加入15ml水,加入20ml提取剂涡旋混匀,超声提取10min,4000r/min离心3min,吸取上层有机相,残渣中加入20ml提取剂重复提取一遍,合并有机相,40℃旋蒸至近干,加入1ml乙酸乙酯,待净化。
03. 净化步骤
spe柱:月旭welchrom® carb/psa,50mg/50mg/1ml。
活化:3ml乙酸乙酯,弃去;
上样:待净化液全部上样,接收;
洗脱:1.5ml乙酸乙酯,收集流出液15ml离心管中;40℃氮吹至干,加入1ml乙酸乙酯,待检测。
04.色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:wm-5ms 30m*0.25mm,0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为50℃,保持1min;以10℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0ml/min;
进样量:1μl。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(ei);
电离能量:70ev;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(sim)147、309、105(丰度比100:25:14);
溶剂延迟:24min。
05. 色谱图或者加标回收率结果
06.相关产品信息
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