脲醛树脂改性硝基阻燃清漆的分析
0引言*以来，我国中木器都使用硝基漆装饰。硝基漆装饰性好，尤其是硝基清漆，表面涂膜经抛光，可以获得镜样光泽的表面，保光保色，且清晰地显露出木纹，表现和渲染了木材的天然质感。另外硝基漆具有快干、使用方便的特点，所以，尽管近年来市场上出现了许多性能优异的涂料新品种，硝基漆应用仍十分广泛。但是，硝基漆的主要成膜物质是高分子的硝基纤维素，极易燃烧，而且，配制硝基漆时一般使用酯、醇、酮类有机溶剂，更加剧了硝基漆的可燃性。随着室内装潢的广泛流行，木结构的增多，极易引起火灾。据nelson[1]的调查发现，在美国，平均每17s的时间就有一次火灾发生。所以，在硝基漆中添加阻燃剂或添加具有阻燃性的树脂，开发出阻燃性的硝基漆势在必行。阻燃涂料是一种涂饰在物体表面，可以阻止或延缓基材着火时间或提高隔热性能以推迟结构被破坏的时间的一类涂料的总称，属于特种涂料[2]。阻燃涂料主要有两类，一类是非膨胀型的，可延迟着火、阻止火焰扩散的阻燃涂料;另一类是膨胀型的，可与*类化合形成隔热层的涂料[3-6]。赋予涂料的阻燃性能有两种方法，一是添加阻燃剂，即为添加型阻燃涂料;二是直接在树脂分子上接上某些元素，使其具有阻燃性，即为反应型阻燃涂料。本实验加入自制的脲醛树脂和无卤阻燃剂，以提高硝化棉的阻燃性，研制出一种透明的硝基木器漆，并讨论了树脂的配比，阻燃剂的种类和添加量对涂料阻燃性和理化性能的影响。
1实验部分
111试剂
六次甲基四胺:分析纯，上海光铧科技有限公司;尿素:厦门星隆达化学试剂有限公司;醋酸乙酯（eac）、醋酸丁酯（bac）、甲基异丁基甲酮（mibk）、乙醇、丁醇:工业级，武汉市洋浦化工有限公司;硝化棉:工业级，中国台湾台硝公司;磷酸三乙酯（tep）、磷酸三（β-氯乙基）酯（tcep）、磷酸三（2-氯丙基）酯（tcpp）:工业级，江苏省淮安天宇化工原料有限公司;多元醇磷酸酯（pape）:北方化工有限公司;甲苯二异氰酸酯（tdi-80）:工业级，日本三菱公司;丙烯酸羟乙酯（hea）:工业级，上海珊瑚化工厂;对羟基苯甲醚:分析纯，沭阳县华泰化工厂;二丁基二月桂酸锡（dbtdl）:分析纯，上海南翔试剂有限公司。
112实验
11211脲醛树脂（uf）的合成
将全部甲醛、一定量的六次甲基四胺和38%的脲醛加入500ml三颈烧瓶中，同时加入三聚氰胺和*，搅拌并水浴加热使温度升到55℃时，反应1h后调节ph值至弱酸性，降温至40℃，再加入50%的尿素，反应1h，并保持一定的ph值（用酸或碱调节）。然后将ph值调到617，加入剩余的尿素，反应20min后将ph值调到810，降温出料。三聚氰胺以脲醛质量的5%计，*以脲醛质量的2%计。通常甲醛与尿素的物质的量比为114∶1[7]，加入三聚氰胺和*改性后，可降至111∶1，减少甲醛的用量。
11212含磷聚氨酯（ppu）的合成
将pape加入到装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，水浴加热到80℃。称取一定量的tdi-80，倒入恒压漏斗中。在1h内加完料，保温反应2h，再将溶有少量对羟基苯甲醚的hea加入反应体系，并滴加几滴dbtdl，反应2h，降温（降温过程中加入一些eac降黏），出料，得ppu。
11213溶剂的复配
硝基漆所用溶剂不仅要求能很好地溶解硝化棉，而且要求有适当的挥发速度。挥发速度太快，会使膜表面气泡多而粗糙;挥发速度太慢，则失去了硝基漆干燥快的特点。为求得溶解性、流平性和挥发性之间的平衡，一般使用混合溶剂。根据木器漆溶剂配方设计[8]和实验摸索，确定其中真溶剂醋酸乙酯、醋酸丁酯和甲基异丁酮约占80%，助溶剂乙醇和丁醇约占20%。
11214硝基阻燃清漆的配制
将硝化棉、阻燃剂、脲醛树脂、气相二氧化硅、溶剂、流平剂和消泡剂按一定配比加入铁罐中，以1500r/m的速度搅拌30min，再加入另一半溶剂，接着以800r/m的速度搅拌15min。放置24h后备用。
11215分析测试
（1）涂膜光泽:参照gb/t1743—1979，用福建泉州市科士佳光电仪器研究所的光泽度计（wg60-y4）测试;（2）硬度:参照gb/t1730—1993，用天津材料试验机厂生产的qhb型摆杆阻尼试验仪测试;（3）固含量:参照gb/t1725—1979测试;（4）黏度:用brookfield公司的brookfielddv-ⅱ旋转黏度计测试;（5）附着力:参照gb/t1720—1979，用天津材料试验机厂的qfz-ⅱ型漆膜附着力试验仪测试;（6）表干和实干:参照gb/t1728—1979，用指触法测试;（7）耐冲击性:参照gb/t1732—1993，用qct型漆膜冲击试验器（天津材料试验机厂）测试;（8）柔韧性:参照gb/t1731—1993测定漆膜的柔韧性;（9）耐水性:参照gb/t1732—1993测定漆膜的耐水性;（10）防火性能测试:a法:将涂有硝基漆的三夹板放置于酒精喷灯上方10cm处，漆面朝下。点燃酒精喷灯，烘烤三夹板，记录漆膜变黑的时间。b法:将涂料倒入膜盒中，自然干燥72h后60℃烘12h，制成厚度约2mm的涂膜，用打火机将其点燃，观察其是否自熄，多长时间后自熄，以及是否有熔块滴下，滴下后可否点燃下面的棉花;（11）甲醛含量的测定:参照gb18585—2001测定涂料中甲醛的含量;（12）防火涂料技术指标:参照gb12441—2005饰面型防火涂料;（13）核磁共振（nmr）分析:采用上海高银科技开发公司生产的gy-pnmr-12-6型60mhz的高分辨率核磁共振谱仪分析脲醛树脂的结构。
2结果与讨论
211阻燃剂的作用机理
物质燃烧必须具备三个条件:可燃物、助燃物如氧气（空气）和点火源。但是，即使有了这三个条件，燃烧也不一定发生，还必须使可燃物和助燃物达到一定的数量和浓度，点火源有足够高的温度和热量。阻燃剂的阻燃通常通过稀释助燃物的浓度，捕捉自由基阻断燃烧反应的发生，隔断热量的传递而发生作用。本实验所采用的复合阻燃剂，其阻燃作用可剖析如下:一方面，有机磷酸酯受热后，分解释放出偏磷酸，而后缩合成聚偏磷酸。由于受热分解的过程是吸热的，这样使凝聚相内温度上升减慢，延缓了木材的热分解速度。同时多磷酸可以熔融，在固相表面上流淌，覆盖在可燃性基材表面，形成绝热层，且还促进焦化状物质的形成。从而对热传导起阻碍作用，也能起到一定的阻燃作用。另一方面，氯代磷酸酯类阻燃剂分子结构中含有氯和磷，受热释放出大量的难燃气体卤化氢，覆盖在被燃物的表面，从而降低了可燃气体或空气中的氧气浓度，达到燃烧中断或延缓燃烧速度的目的。另外所形成的卤化物还可以捕获在燃烧过程中生成的高能量的h·游离基及ho·游离基，致使火焰中的h·和ho·浓度大为下降，切断游离基的链锁反应，从而起到抑制燃烧链式反应的作用。因此能有效地控制燃烧，防止火焰的传播。
212nmr图谱
在合成脲醛树脂时，三聚氰胺的引入可以减少甲醛的用量，从而可以减少产品中游离甲醛的量。实验时对脲醛树脂进行核磁共振分析，以了解三聚氰胺参与反应的情况。其图谱见图1。
图 1 uf 的 13 c nmr 谱图
从图1中看出，uf中不存在仲氨基结构的氨基和仲氨基结构的羟甲基三聚氰胺，只有叔氨基的三聚氰胺，说明在树脂合成过程中三聚氰胺均与尿素参与了交联反应，无游离三聚氰胺存在。
212树脂配比对涂料理化性能和防火性能的影响
树脂配比对涂膜性能的影响如表1。
表 1 树脂配方对涂料性能的影响
表1的结果是在阻燃剂的种类（tcep和无机阻燃剂）和用量（9%）不变的情况下得到的。从表1可以看出，随着树脂中脲醛用量的增加，涂料硬度增加，附着力、柔韧性和防火性能都得到改善。由于脲醛树脂中引入了具有阻燃性能的三聚氰胺，所以，增加脲醛树脂的用量，可提高涂料的防火性能而不会牺牲其他的性能。当硝化棉与脲醛树脂的比例达到28∶19时，阻燃性能可满足要求，继续增加脲醛树脂的用量，由于脲醛树脂与硝化棉的溶解度参数不同，需要调整溶剂配方。所以，树脂配比选择28∶19，即脲醛树脂约占混合树脂的40%。
213溶剂配方对涂料性能的影响
溶剂配方对涂料（膜）性能的影响如表2。
表 2 溶剂配方对干燥时间和涂膜表面性能的影响
注:表中百分比为体积分数。
表2配方中，序号3，不仅干燥时间短，而且涂膜表面性能好。这是由于这5种溶剂，丁醇挥发速度zui慢。丁醇加入量太少，则表面干燥太快，里层溶剂跑不出来，使膜表面气泡多而粗糙;丁醇加入量太多，则涂膜干燥太慢。通过实验发现，溶剂配方的变化，对阻燃性能、涂膜硬度和耐水性能影响均不明显。
214阻燃剂种类和用量对涂料性能的影响
表3是阻燃剂用量（占树脂的质量百分比）对涂膜性能的影响。
表3所用树脂为硝化棉和脲醛的混合物。如果不加脲醛树脂，木板几乎立即变黑，这说明脲醛树脂也有一定的阻燃性。无机阻燃剂的量即使达到13%，阻燃效果不明显。含氯阻燃剂在阻燃时释放出hcl，稀释了空气中氧气浓度。而tcep比tcpp含氯高，其阻燃效果好。由于具有协同效应，复合阻燃剂比单一的阻燃剂效果好。另外，随着含卤阻燃剂用量的增加，涂膜硬度减小，这是由于这些阻燃剂起到增塑剂的作用，从而减小了涂膜的硬度。ppu阻燃剂没有使涂料的硬度明显减小，而阻燃时间比含卤阻燃剂要长得多，这是因为ppu是一种高分子阻燃剂，同时脲醛树脂和硝棉的混容性好，不起增塑作用，也不向表面迁移，所以涂膜硬度没有明显变化。ppu用量较大，阻燃效果好，并且ppu在阻燃时不释放有毒气体，是一种环保型阻燃剂。
表3阻燃剂种类和用量对涂膜性能的影响/注:ⅰ—无机阻燃剂，复合阻燃剂中有机阻燃剂与无机阻燃剂的比例都是3∶1。
215防火涂料的技术指标
用60%的硝化棉和40%的脲醛树脂的混合树脂作为成膜物质，助溶剂中丁醇的用量控制在8%，以tcep和无机阻燃剂为复合阻燃剂，用量为9%，配制成涂料，同时以成膜树脂量16%的ppu作阻燃剂，配制涂料。并参照gb12441—2005《饰面型防火涂料》进行技术指标测试，测试结果表4。
表 4 防火涂料的技术指标
从表4可看出，表干时间和实干时间都非常短，具有很明显的快干特点。由ppu配制的涂料，各项防火性能都比复合阻燃剂涂料要好得多。同时测定了所配制涂料的甲醛含量，两种涂料甲醛含量大致相等，约为44mg/kg，远小于gb18585—2001所规定的*（120mg/kg）。
3结语
硝化棉作为成膜物质，不能单独使用，加入约40%脲醛树脂可以增加涂层的附着力和柔韧性;助溶剂丁醇的用量应控制在8%左右，这样得到的硝基漆干燥速度快，涂膜光滑，无气泡;以ppu为阻燃剂，质量分数为16%时，所得涂料的理化性能和防火性能都较好，符合饰面型防火涂料的技术指标要求。
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将全部甲醛、一定量的六次甲基四胺和38%的脲醛加入500ml三颈烧瓶中，同时加入三聚氰胺和*，搅拌并水浴加热使温度升到55℃时，反应1h后调节ph值至弱酸性，降温至40℃，再加入50%的尿素，反应1h，并保持一定的ph值（用酸或碱调节）。然后将ph值调到617，加入剩余的尿素，反应20min后将ph值调到810，降温出料。三聚氰胺以脲醛质量的5%计，*以脲醛质量的2%计。通常甲醛与尿素的物质的量比为114∶1[7]，加入三聚氰胺和*改性后，可降至111∶1，减少甲醛的用量。
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硝基漆所用溶剂不仅要求能很好地溶解硝化棉，而且要求有适当的挥发速度。挥发速度太快，会使膜表面气泡多而粗糙;挥发速度太慢，则失去了硝基漆干燥快的特点。为求得溶解性、流平性和挥发性之间的平衡，一般使用混合溶剂。根据木器漆溶剂配方设计[8]和实验摸索，确定其中真溶剂醋酸乙酯、醋酸丁酯和甲基异丁酮约占80%，助溶剂乙醇和丁醇约占20%。
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将硝化棉、阻燃剂、脲醛树脂、气相二氧化硅、溶剂、流平剂和消泡剂按一定配比加入铁罐中，以1500r/m的速度搅拌30min，再加入另一半溶剂，接着以800r/m的速度搅拌15min。放置24h后备用。
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（1）涂膜光泽:参照gb/t1743—1979，用福建泉州市科士佳光电仪器研究所的光泽度计（wg60-y4）测试;（2）硬度:参照gb/t1730—1993，用天津材料试验机厂生产的qhb型摆杆阻尼试验仪测试;（3）固含量:参照gb/t1725—1979测试;（4）黏度:用brookfield公司的brookfielddv-ⅱ旋转黏度计测试;（5）附着力:参照gb/t1720—1979，用天津材料试验机厂的qfz-ⅱ型漆膜附着力试验仪测试;（6）表干和实干:参照gb/t1728—1979，用指触法测试;（7）耐冲击性:参照gb/t1732—1993，用qct型漆膜冲击试验器（天津材料试验机厂）测试;（8）柔韧性:参照gb/t1731—1993测定漆膜的柔韧性;（9）耐水性:参照gb/t1732—1993测定漆膜的耐水性;（10）防火性能测试:a法:将涂有硝基漆的三夹板放置于酒精喷灯上方10cm处，漆面朝下。点燃酒精喷灯，烘烤三夹板，记录漆膜变黑的时间。b法:将涂料倒入膜盒中，自然干燥72h后60℃烘12h，制成厚度约2mm的涂膜，用打火机将其点燃，观察其是否自熄，多长时间后自熄，以及是否有熔块滴下，滴下后可否点燃下面的棉花;（11）甲醛含量的测定:参照gb18585—2001测定涂料中甲醛的含量;（12）防火涂料技术指标:参照gb12441—2005饰面型防火涂料;（13）核磁共振（nmr）分析:采用上海高银科技开发公司生产的gy-pnmr-12-6型60mhz的高分辨率核磁共振谱仪分析脲醛树脂的结构。
2结果与讨论
211阻燃剂的作用机理
物质燃烧必须具备三个条件:可燃物、助燃物如氧气（空气）和点火源。但是，即使有了这三个条件，燃烧也不一定发生，还必须使可燃物和助燃物达到一定的数量和浓度，点火源有足够高的温度和热量。阻燃剂的阻燃通常通过稀释助燃物的浓度，捕捉自由基阻断燃烧反应的发生，隔断热量的传递而发生作用。本实验所采用的复合阻燃剂，其阻燃作用可剖析如下:一方面，有机磷酸酯受热后，分解释放出偏磷酸，而后缩合成聚偏磷酸。由于受热分解的过程是吸热的，这样使凝聚相内温度上升减慢，延缓了木材的热分解速度。同时多磷酸可以熔融，在固相表面上流淌，覆盖在可燃性基材表面，形成绝热层，且还促进焦化状物质的形成。从而对热传导起阻碍作用，也能起到一定的阻燃作用。另一方面，氯代磷酸酯类阻燃剂分子结构中含有氯和磷，受热释放出大量的难燃气体卤化氢，覆盖在被燃物的表面，从而降低了可燃气体或空气中的氧气浓度，达到燃烧中断或延缓燃烧速度的目的。另外所形成的卤化物还可以捕获在燃烧过程中生成的高能量的h·游离基及ho·游离基，致使火焰中的h·和ho·浓度大为下降，切断游离基的链锁反应，从而起到抑制燃烧链式反应的作用。因此能有效地控制燃烧，防止火焰的传播。
212nmr图谱
在合成脲醛树脂时，三聚氰胺的引入可以减少甲醛的用量，从而可以减少产品中游离甲醛的量。实验时对脲醛树脂进行核磁共振分析，以了解三聚氰胺参与反应的情况。其图谱见图1。
图 1 uf 的 13 c nmr 谱图
从图1中看出，uf中不存在仲氨基结构的氨基和仲氨基结构的羟甲基三聚氰胺，只有叔氨基的三聚氰胺，说明在树脂合成过程中三聚氰胺均与尿素参与了交联反应，无游离三聚氰胺存在。
212树脂配比对涂料理化性能和防火性能的影响
树脂配比对涂膜性能的影响如表1。
表 1 树脂配方对涂料性能的影响
表1的结果是在阻燃剂的种类（tcep和无机阻燃剂）和用量（9%）不变的情况下得到的。从表1可以看出，随着树脂中脲醛用量的增加，涂料硬度增加，附着力、柔韧性和防火性能都得到改善。由于脲醛树脂中引入了具有阻燃性能的三聚氰胺，所以，增加脲醛树脂的用量，可提高涂料的防火性能而不会牺牲其他的性能。当硝化棉与脲醛树脂的比例达到28∶19时，阻燃性能可满足要求，继续增加脲醛树脂的用量，由于脲醛树脂与硝化棉的溶解度参数不同，需要调整溶剂配方。所以，树脂配比选择28∶19，即脲醛树脂约占混合树脂的40%。
213溶剂配方对涂料性能的影响
溶剂配方对涂料（膜）性能的影响如表2。
表 2 溶剂配方对干燥时间和涂膜表面性能的影响
注:表中百分比为体积分数。
表2配方中，序号3，不仅干燥时间短，而且涂膜表面性能好。这是由于这5种溶剂，丁醇挥发速度zui慢。丁醇加入量太少，则表面干燥太快，里层溶剂跑不出来，使膜表面气泡多而粗糙;丁醇加入量太多，则涂膜干燥太慢。通过实验发现，溶剂配方的变化，对阻燃性能、涂膜硬度和耐水性能影响均不明显。
214阻燃剂种类和用量对涂料性能的影响
表3是阻燃剂用量（占树脂的质量百分比）对涂膜性能的影响。
表3所用树脂为硝化棉和脲醛的混合物。如果不加脲醛树脂，木板几乎立即变黑，这说明脲醛树脂也有一定的阻燃性。无机阻燃剂的量即使达到13%，阻燃效果不明显。含氯阻燃剂在阻燃时释放出hcl，稀释了空气中氧气浓度。而tcep比tcpp含氯高，其阻燃效果好。由于具有协同效应，复合阻燃剂比单一的阻燃剂效果好。另外，随着含卤阻燃剂用量的增加，涂膜硬度减小，这是由于这些阻燃剂起到增塑剂的作用，从而减小了涂膜的硬度。ppu阻燃剂没有使涂料的硬度明显减小，而阻燃时间比含卤阻燃剂要长得多，这是因为ppu是一种高分子阻燃剂，同时脲醛树脂和硝棉的混容性好，不起增塑作用，也不向表面迁移，所以涂膜硬度没有明显变化。ppu用量较大，阻燃效果好，并且ppu在阻燃时不释放有毒气体，是一种环保型阻燃剂。
表3阻燃剂种类和用量对涂膜性能的影响/注:ⅰ—无机阻燃剂，复合阻燃剂中有机阻燃剂与无机阻燃剂的比例都是3∶1。
215防火涂料的技术指标
用60%的硝化棉和40%的脲醛树脂的混合树脂作为成膜物质，助溶剂中丁醇的用量控制在8%，以tcep和无机阻燃剂为复合阻燃剂，用量为9%，配制成涂料，同时以成膜树脂量16%的ppu作阻燃剂，配制涂料。并参照gb12441—2005《饰面型防火涂料》进行技术指标测试，测试结果表4。
表 4 防火涂料的技术指标
从表4可看出，表干时间和实干时间都非常短，具有很明显的快干特点。由ppu配制的涂料，各项防火性能都比复合阻燃剂涂料要好得多。同时测定了所配制涂料的甲醛含量，两种涂料甲醛含量大致相等，约为44mg/kg，远小于gb18585—2001所规定的*（120mg/kg）。
3结语
硝化棉作为成膜物质，不能单独使用，加入约40%脲醛树脂可以增加涂层的附着力和柔韧性;助溶剂丁醇的用量应控制在8%左右，这样得到的硝基漆干燥速度快，涂膜光滑，无气泡;以ppu为阻燃剂，质量分数为16%时，所得涂料的理化性能和防火性能都较好，符合饰面型防火涂料的技术指标要求。
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