基于无掩模光刻的高精度ITO电极湿法刻蚀工艺研究（引言+实验）
１ 引 言
ｉｔｏ（ｉｎｄｉｕｍｔｉｎｏｘｉｄｅ）又称氧化铟锡，是一种铟锡金属氧化物，因其具有光学透明性［１］、高导电性［２］、易加工性［３］及柔性潜力［４］等优点，目前在光电检测、生物芯片及微纳器件等领域得到了广泛应用， 例如加工成热光伏系统滤波器［５］、红外辐射反射镜涂层［６］、表面等离子体共振材料［７］等。在实际应用中，ｉｔｏ 通常需先加工成各种形状的电极，但由于曝光精度低、刻蚀工艺参数难以控制等原因，ｉｔｏ电极特征尺寸无法进一步降低。
目前将ｉｔｏ 加工成电极的方法多种多样，主要分干法刻蚀与湿法刻蚀。干法刻蚀指利用激光、等离子体等将部分ｉｔｏ 材料刻蚀掉，使保留下来的ｉｔｏ 构成电极。ｈｅｏ 等［８］ 采用激光刻蚀法刻蚀ｉｔｏ－ａｇ－ｉｔｏ，得到宽度为 ５０～１００ μｍ 的电极。ｓｈｅｎ等［９］采用准分子激光刻蚀，探讨了不同激光能量对ｉｔｏ 的影响，最终得到的电极宽度为６０μｍ。尽管干法刻蚀能得到尺寸较小的电极，但其具有刻蚀成本高、速率低、对下层材料选择性较差等缺点， 从而限制了干法刻蚀的发展及量产［１０］。
湿法刻蚀指先将部分ｉｔｏ 用光刻胶、胶布等材料保护起来，再将其浸没于化学试剂中，通过化学反应除去被刻蚀材料。毕洪梅等［１１］采用电化学刻蚀法，最终制作出２００μｍ 的透明电极。ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］借助探针式扫描电镜刻蚀ｉｔｏ，将电化学与湿法工艺结合，最终得到有效尺寸为１０μｍ 的透明电极。近年来很多学者对湿法刻蚀原理进行了深入研究，并对湿法刻蚀工艺中不同的步骤参数进行改善，为提高加工精度奠定了基础。翟莲娜等［１３］研究了ｉｔｏ 酸性刻蚀原理并通过原子力显微镜对刻蚀形貌加以观察。ｈｕａｎｇ等［１４］研究了 ｈｃｌ溶液与王水［浓盐酸（ｈｃｌ）和浓硝酸（ｈｎｏ３）按体积比为３∶１ 组成的混合物］对ｉｔｏ 的刻蚀原理。ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］研究了酸性物质对ｉｔｏ 的影响。ｓｈｅｎ等［９］发现３９％的 ｈｃｌ 溶液可以减少刻蚀边缘的重铸脊。姚亮等［１５］研究了 ｈｃｌ的含量对ｉｔｏ 薄膜刻蚀速率的影响。冯泉等［１６］改进了涂胶、显影工艺，并给出了更科学、规范的光刻操作流程。传统的湿法刻蚀成本低、操 作简便、易 于量产［１７］，但由于刻蚀过程中的各向同性，常导致得到的电极变形，因此其精度不够一直是被诟病的问题［１８］。本文结合上述工艺对刻蚀工艺进行改进，兼顾制作成本及制作速率、精度的问题，提出一种新的高精度ｉｔｏ 电极湿法刻蚀技术。优化光刻之前的准备工艺来提高光刻胶涂覆质量；将传统的掩模紫外光曝光替换为无掩模曝光来提高曝光精度；优化操作过程中一系列的参数，如曝光量、显影时间和刻蚀时间。最终得到２μｍ 的电极。
２ 实 验
本实验中ｉｔｏ 电极加工过程如图１ 所示，主要包括ｉｔｏ 玻璃预处理、无掩模光刻、湿法刻蚀、后处理及镜检等环节。该方法原理为对目标区域加以保护后进行选择性去除，最终得到目标电极。
图１ 制作工艺流程示意图。（ａ）滴胶；（ｂ）旋涂；（ｃ）曝光；（ｄ）显影；（ｅ）刻蚀；（ｆ）除胶
ｆｉｇ．１ ｄｉａｇｒａｍｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ．（ａ）ｐｏｕｒｉｎｇ；（ｂ）ｓｐｉｎｃｏａｔｉｎｇ；（ｃ）ｅｘｐｏｓｕｒｅ；（ｄ）ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ；（ｅ）ｅｔｃｈｉｎｇ；（ｆ）ｒｅｍｏｖｉｎｇｇｌｕｅ
2．１ ｉｔｏ 玻璃预处理
先用酒精布擦洗实验待用的ｉｔｏ玻璃片，去除大颗粒杂质；经纯水冲洗、高纯氮气吹净后放入丙酮溶液浸泡２４ｈ；将 其 放 入 ｓｃｉｅｎｔｚ 公 司 的 ｓｂ－ ４２００ｄｔｎ 型超声波清洗机振洗５ ｍｉｎ，取出后用无水乙醇冲洗，接着用纯水冲洗，利用丙酮溶于乙醇、乙醇溶于水的特性达到清洗che di的目的；最后利用高纯氮气吹净，得到表面洁净的ｉｔｏ玻璃片，为光刻胶均匀、紧密涂覆奠定基础。
２．２ 无掩模光刻
２．２．１ 涂覆光刻胶
取１５ｍｌｓｕ－８３００５光刻胶放入ｉｓｏｔｅｍｐ 公司的２８０ａ型真空箱中抽真空１２ｈ，以消除光刻胶中的气泡；处理后的光刻胶倒至ｉｔｏ玻璃上，根据 ｓｕ－８３００５ 光刻胶特性，设定 ｌａｕｒｅｌｌ公司的 ｗｓ－ ６５０ ｍｚ－２３ｎｐｐｂ 型匀胶机第一步转速为５００ｒ／ｍｉｎ，旋涂１０ｓ，第二步转速为５０００ｒ／ｍｉｎ，旋涂５０ｓ，得到厚度小于５μｍ 的光刻胶层；待匀胶机将光刻胶均匀涂满ｉｔｏ 玻璃后取出，放至加热板上依次进行６５ ℃ （１ ｍｉｎ）、９５ ℃ （２ ｍｉｎ）、６５℃（１ｍｉｎ）烘烤，待自然冷却后利用 ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ公司的 ｍｌａ１５０型无掩模光刻机进行曝光。
２．２．２ 曝光
曝光图样利用 ａｕｔｏｃａｄ 进行设计，并将其拷贝至无掩模光刻机中，计算并进行多次实验后以１２００ｍｊ／ｃｍ２曝光剂量将设计图案转移至ｉｔｏ 玻璃上。将曝光后的ｉｔｏ 玻璃板放至加热板上，依次进行同上一步顺序相同的加热。
２．２．３ 显影
将自然冷却后的ｉｔｏ 玻璃放至ｓｕ－８专用显影液中进行显影，显影３０ｓ后取出，并用纯水冲洗，有未显影均匀、光刻胶残留的部位，用微量注射器吸取显影液后向光刻胶残留处轻轻喷洗，之后用纯水冲洗干净。将冲洗干净的ｉｔｏ 玻璃放至加热板上，以１２５℃的高温烘烤１ｍｉｎ。
２．３ 湿法刻蚀
本实验以５０∶３∶５０质量比混合浓盐酸、浓硝酸、纯水，得到性能良好的刻蚀液［１９］。该刻蚀液通过盐酸与硝酸的强氧化作用与ｉｔｏ 反应，可以加快刻蚀速率。该刻蚀液与ｉｔｏ 反应方程式为
ｉｎ２ｏ３ ＋６ｈｃｌ＝２ｉｎｃｌ３ ＋３ｈ２ｏ， （１）
２ｓｎｏ２ ＋８ｈｃｌ＝２ｓｎｃｌ４ ＋４ｈ２ｏ， （２）
ｉｎ２ｏ３ ＋６ｈｎｏ３ ＝２ｉｎ（ｎｏ３）３ ＋３ｈ２ｏ， （３）
２ｓｎｏ２ ＋８ｈｎｏ３ ＝２ｓｎ（ｎｏ３）４ ＋４ｈ２ｏ。 （４）
２．４ 后处理及镜检
将刻蚀完成的 ｉｔｏ 玻璃放至丙酮中，浸泡３０ ｍｉｎ，直至剩余的光刻胶wan quan去除，得到目标电极。最后利用 ｎｉｋｏｎ公司的 ｅｃｌｉｐｓｅｔｉ－ｅ 型显微镜观察电极形貌，利用ｂｒｕｋｅｒ公司的 ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｉｃｏｎ型原子力显微镜测量电极尺寸，并截取２μｍ 电极截面曲线观察刻蚀情况。（未完待续）
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ｉｔｏ（ｉｎｄｉｕｍｔｉｎｏｘｉｄｅ）又称氧化铟锡，是一种铟锡金属氧化物，因其具有光学透明性［１］、高导电性［２］、易加工性［３］及柔性潜力［４］等优点，目前在光电检测、生物芯片及微纳器件等领域得到了广泛应用， 例如加工成热光伏系统滤波器［５］、红外辐射反射镜涂层［６］、表面等离子体共振材料［７］等。在实际应用中，ｉｔｏ 通常需先加工成各种形状的电极，但由于曝光精度低、刻蚀工艺参数难以控制等原因，ｉｔｏ电极特征尺寸无法进一步降低。
目前将ｉｔｏ 加工成电极的方法多种多样，主要分干法刻蚀与湿法刻蚀。干法刻蚀指利用激光、等离子体等将部分ｉｔｏ 材料刻蚀掉，使保留下来的ｉｔｏ 构成电极。ｈｅｏ 等［８］ 采用激光刻蚀法刻蚀ｉｔｏ－ａｇ－ｉｔｏ，得到宽度为 ５０～１００ μｍ 的电极。ｓｈｅｎ等［９］采用准分子激光刻蚀，探讨了不同激光能量对ｉｔｏ 的影响，最终得到的电极宽度为６０μｍ。尽管干法刻蚀能得到尺寸较小的电极，但其具有刻蚀成本高、速率低、对下层材料选择性较差等缺点， 从而限制了干法刻蚀的发展及量产［１０］。
湿法刻蚀指先将部分ｉｔｏ 用光刻胶、胶布等材料保护起来，再将其浸没于化学试剂中，通过化学反应除去被刻蚀材料。毕洪梅等［１１］采用电化学刻蚀法，最终制作出２００μｍ 的透明电极。ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］借助探针式扫描电镜刻蚀ｉｔｏ，将电化学与湿法工艺结合，最终得到有效尺寸为１０μｍ 的透明电极。近年来很多学者对湿法刻蚀原理进行了深入研究，并对湿法刻蚀工艺中不同的步骤参数进行改善，为提高加工精度奠定了基础。翟莲娜等［１３］研究了ｉｔｏ 酸性刻蚀原理并通过原子力显微镜对刻蚀形貌加以观察。ｈｕａｎｇ等［１４］研究了 ｈｃｌ溶液与王水［浓盐酸（ｈｃｌ）和浓硝酸（ｈｎｏ３）按体积比为３∶１ 组成的混合物］对ｉｔｏ 的刻蚀原理。ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］研究了酸性物质对ｉｔｏ 的影响。ｓｈｅｎ等［９］发现３９％的 ｈｃｌ 溶液可以减少刻蚀边缘的重铸脊。姚亮等［１５］研究了 ｈｃｌ的含量对ｉｔｏ 薄膜刻蚀速率的影响。冯泉等［１６］改进了涂胶、显影工艺，并给出了更科学、规范的光刻操作流程。传统的湿法刻蚀成本低、操 作简便、易 于量产［１７］，但由于刻蚀过程中的各向同性，常导致得到的电极变形，因此其精度不够一直是被诟病的问题［１８］。本文结合上述工艺对刻蚀工艺进行改进，兼顾制作成本及制作速率、精度的问题，提出一种新的高精度ｉｔｏ 电极湿法刻蚀技术。优化光刻之前的准备工艺来提高光刻胶涂覆质量；将传统的掩模紫外光曝光替换为无掩模曝光来提高曝光精度；优化操作过程中一系列的参数，如曝光量、显影时间和刻蚀时间。最终得到２μｍ 的电极。
２ 实 验
本实验中ｉｔｏ 电极加工过程如图１ 所示，主要包括ｉｔｏ 玻璃预处理、无掩模光刻、湿法刻蚀、后处理及镜检等环节。该方法原理为对目标区域加以保护后进行选择性去除，最终得到目标电极。
图１ 制作工艺流程示意图。（ａ）滴胶；（ｂ）旋涂；（ｃ）曝光；（ｄ）显影；（ｅ）刻蚀；（ｆ）除胶
ｆｉｇ．１ ｄｉａｇｒａｍｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ．（ａ）ｐｏｕｒｉｎｇ；（ｂ）ｓｐｉｎｃｏａｔｉｎｇ；（ｃ）ｅｘｐｏｓｕｒｅ；（ｄ）ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ；（ｅ）ｅｔｃｈｉｎｇ；（ｆ）ｒｅｍｏｖｉｎｇｇｌｕｅ
2．１ ｉｔｏ 玻璃预处理
先用酒精布擦洗实验待用的ｉｔｏ玻璃片，去除大颗粒杂质；经纯水冲洗、高纯氮气吹净后放入丙酮溶液浸泡２４ｈ；将 其 放 入 ｓｃｉｅｎｔｚ 公 司 的 ｓｂ－ ４２００ｄｔｎ 型超声波清洗机振洗５ ｍｉｎ，取出后用无水乙醇冲洗，接着用纯水冲洗，利用丙酮溶于乙醇、乙醇溶于水的特性达到清洗che di的目的；最后利用高纯氮气吹净，得到表面洁净的ｉｔｏ玻璃片，为光刻胶均匀、紧密涂覆奠定基础。
２．２ 无掩模光刻
２．２．１ 涂覆光刻胶
取１５ｍｌｓｕ－８３００５光刻胶放入ｉｓｏｔｅｍｐ 公司的２８０ａ型真空箱中抽真空１２ｈ，以消除光刻胶中的气泡；处理后的光刻胶倒至ｉｔｏ玻璃上，根据 ｓｕ－８３００５ 光刻胶特性，设定 ｌａｕｒｅｌｌ公司的 ｗｓ－ ６５０ ｍｚ－２３ｎｐｐｂ 型匀胶机第一步转速为５００ｒ／ｍｉｎ，旋涂１０ｓ，第二步转速为５０００ｒ／ｍｉｎ，旋涂５０ｓ，得到厚度小于５μｍ 的光刻胶层；待匀胶机将光刻胶均匀涂满ｉｔｏ 玻璃后取出，放至加热板上依次进行６５ ℃ （１ ｍｉｎ）、９５ ℃ （２ ｍｉｎ）、６５℃（１ｍｉｎ）烘烤，待自然冷却后利用 ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ公司的 ｍｌａ１５０型无掩模光刻机进行曝光。
２．２．２ 曝光
曝光图样利用 ａｕｔｏｃａｄ 进行设计，并将其拷贝至无掩模光刻机中，计算并进行多次实验后以１２００ｍｊ／ｃｍ２曝光剂量将设计图案转移至ｉｔｏ 玻璃上。将曝光后的ｉｔｏ 玻璃板放至加热板上，依次进行同上一步顺序相同的加热。
２．２．３ 显影
将自然冷却后的ｉｔｏ 玻璃放至ｓｕ－８专用显影液中进行显影，显影３０ｓ后取出，并用纯水冲洗，有未显影均匀、光刻胶残留的部位，用微量注射器吸取显影液后向光刻胶残留处轻轻喷洗，之后用纯水冲洗干净。将冲洗干净的ｉｔｏ 玻璃放至加热板上，以１２５℃的高温烘烤１ｍｉｎ。
２．３ 湿法刻蚀
本实验以５０∶３∶５０质量比混合浓盐酸、浓硝酸、纯水，得到性能良好的刻蚀液［１９］。该刻蚀液通过盐酸与硝酸的强氧化作用与ｉｔｏ 反应，可以加快刻蚀速率。该刻蚀液与ｉｔｏ 反应方程式为
ｉｎ２ｏ３ ＋６ｈｃｌ＝２ｉｎｃｌ３ ＋３ｈ２ｏ， （１）
２ｓｎｏ２ ＋８ｈｃｌ＝２ｓｎｃｌ４ ＋４ｈ２ｏ， （２）
ｉｎ２ｏ３ ＋６ｈｎｏ３ ＝２ｉｎ（ｎｏ３）３ ＋３ｈ２ｏ， （３）
２ｓｎｏ２ ＋８ｈｎｏ３ ＝２ｓｎ（ｎｏ３）４ ＋４ｈ２ｏ。 （４）
２．４ 后处理及镜检
将刻蚀完成的 ｉｔｏ 玻璃放至丙酮中，浸泡３０ ｍｉｎ，直至剩余的光刻胶wan quan去除，得到目标电极。最后利用 ｎｉｋｏｎ公司的 ｅｃｌｉｐｓｅｔｉ－ｅ 型显微镜观察电极形貌，利用ｂｒｕｋｅｒ公司的 ｄｉｍｅｎｓｉｏｎｉｃｏｎ型原子力显微镜测量电极尺寸，并截取２μｍ 电极截面曲线观察刻蚀情况。（未完待续）
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固体蓄热＋水蓄热，金喆新能源的电锅炉有点东西
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