镉是具有蓄积性的有害元素,是中国药典中所确定的重金属的一种。进食少量的镉便有可能引发严重的中毒症状。镉会损坏人体肾近曲小管上皮细胞,临床上出现高钙尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿,后导致负钙平衡,引起骨质疏松症。我国食品中镉的卫生标准规定水果类*为0.03mg.kg以下,大米的*高,也只允许小于0.2mg.kg。它也是环保分析中的重要元素,世界卫生组织对饮用水中镉的控制限已修改为0.003μg.ml,美国国家环境保护标准也修改到了0.005μg.ml,因此对镉的检测需采用灵敏度较高的方法。
微波消解技术是一种新的试样消解技术,国内自1986年首篇微波制样技术报告以来,近几年此方面的研究发展很快,已广泛应用于消化食品、冶金、地质样品和化妆品等;中国药典2005年版已将微波消解法收入附录中,作为原子吸收法检测中药材中重金属含量的样品前处理方法之一。本文成功运用了微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉的含量,方法具有很好的灵敏度、准确度、精密度,适合植物样品中镉含量的测定。
仪器准备
>>> 仪器简介
afs1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用usb通讯连接、支持windows xp、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
样品处理:
取样品粉末0.3g,精密称定,置于聚四氟乙烯消解罐中,精密加入硝酸-高氯酸(4:1)混合酸5.0ml,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解微波炉内进行消解(微波消解条件参见表1),消解完毕,将消解罐放在通风橱内,降温至接近室温,将消解罐外罐上盖打开,放置至大量红棕色氮氧化物散尽,然后取出内罐,置于可调温电热板上加热赶酸,直至消解罐内溶液近干时,即可停止加热,冷却至室温,用少量去离子水转入25ml量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0ml,置于25ml量瓶中,加入0.5ml浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,静置分层备用。同时做试剂空白。
测定结果:
关键词:荧光光谱仪 环境监测
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