《地下水质分析方法 第107部分：59种挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》征求意见
《地下水质分析方法 第107部分：59种挥发性有机物的 测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》行业标准(标准计划号：202213017)现已完成标准征求意见稿，根据《自然资源标准化管理办法》的有关规定，现广泛征求意见，请予以支持。请将标准征求意见回执反馈至国家地质实验测试中心，截止时间2023年12月16日。
在中国标准分类中，挥发性有机物质谱涉及到电子元件综合、工业气体与化学气体、污染物排放综合、工业废水、污染物分析方法、水环境有毒害物质分析方法、气象学、大气环境有毒害物质分析方法、固体废弃物、土壤及其他环境要素采样方法、土壤环境质量分析方法。我国目前颁布实施针对水质挥发性有机物检测标准有国标 gb/t5750.8-2006 水和废水挥发性有机物的测定.吹扫捕集气相色谱—质谱法；中华人民共和国环境保护部 hj620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法；hj639-2012 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱⁃质谱法;hj686-2014 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法;hj810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法等。上述标准主要用于种类较少的挥发性有机物分析，未开展复杂组分挥发性有机物分析，分析条件也随技术进步而显现落后。总体来讲我国挥发性有机物分析技术与标准相比国际上还有一定差距，针对地下水中挥发性有机物分析的标准更加落后。
为满足我国地下水质检测分析工作需要，配套gb/t 14848《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了dz/t 0064《地下水质检验方法》，分为总则、水样的采集与保存、各项水质检测方法等共80个部分。
按照标准修订计划安排，dz/t 0064《地下水质检验方法》进行修订，于2021年发布。本次修订保留了dz/t 0064-1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订，新制定测定方法标准11个部分。修订后的dz/t 0064更名为《地下水质分析方法》，由108个部分构成。
本文件规定了地下水样品中氯甲烷、氯乙烯、苯、甲基叔丁基醚等59种挥发性有机物的测定，详细组分列表见附录a，其他挥发性组分经验证后也可用本方法测定。适用于地下水资源调查、评价、监测等工作。本文件经验证后也可用于地表水、饮用水、海水、粪水测定。
当取样量为5.0ml时，气相色谱质谱仪全扫描检测模式下，方法检出限为0.05 μg/l～0.23 μg/l，方法定量限为0.18 μg/l～0.92 μg/l；选择离子扫描检测模式下，方法检出限为0.03 μg/l～0.21 μg/l，方法定量限为0.11 μg/l～0.85 μg/l。详见附录b。
原理：
借助吹扫-捕集装置，高纯氦(或氮)气将地下水试样中低水溶性的挥发性有机物、内标、替代物标准吹出并被吸附剂吸附，吸附的挥发性有机物经升温脱附后，高纯氦气导入气相色谱毛细管柱分离、质谱检测器检测。以试样组分质谱图、保留时间与标准组分质谱图和保留时间对比并结合标准谱库质谱图进行定性分析；以试样与标准组分的仪器响应值(峰面积或峰高)进行定量分析。
仪器设备：
1.气相色谱-质谱仪。四极杆、离子阱气相色谱-质谱联用仪或类似联用分析仪器。气相色谱具有毛细管柱分流/不分流进样口，可程序升温。质谱仪带电子轰击离子源(ei)，扫描速度≥1000 amu/s，配备数据处理系统。仪器应检定合格后检定并在有效期内使用，仪器灵敏度应满足要求。
2.吹扫-捕集系统。由吹扫装置、捕集管及脱附装置组成，系统带捕集阱，捕集阱填料为各为1/3的聚2,6-苯基对苯醚(tenax)/ 硅胶/ 碳分子筛。
3.吹扫管。5ml、25ml砂芯式吹扫管。根据检测需要和气相色谱-质谱仪灵敏度选择吹扫管。一般选用5ml吹扫管，需更高灵敏检测可选用25ml吹扫管。
4.毛细管气相色谱柱。6%腈丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷的分析柱，规格60 m×0.32 mm i.d，1.8μm膜厚；或其他等效毛细管色谱柱。
5.注射器。气密性注射器，规格10μl，25 μl，50μl，100μl，250μl，1ml和5ml。
6.容量瓶。玻璃容量瓶，容积50ml、100ml，具磨口塞，a级。
7.样品瓶。带螺旋盖、40ml棕色voa瓶，配聚四氟乙烯膜的硅胶瓶垫。
8.低温冷藏设备。存放样品，温度能保持在4 ℃左右的冷藏设备。
结果表示：
使用本标准中规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。水样测定浓度计算若样品质量浓度<10.0μg/l，计算结果保留到小数点后两位；10.0μg/l≤样品质量浓度<100 μg/l，计算结果保留到小数点后一位；样品质量浓度≥100 μg/l，计算结果保留到整数位。
结果评价：
1.准确度
依据gb/t6379计算方法正确度和精密度，同一实验室配制5个浓度水平、每个浓度水平3个地下水基体加标平行样，按照样品分析方法考察实验室内方法准确度与精密度，评价方法准确度，参见附录e中标e.1。
2.正确度
7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个浓度水平3个试剂水加标平行样，计算回收率及精密度，评价方法正确度，参见附录e中表e.2。同一实验室配置不同水介质基体加标样每种类型7个平行样，计算平均回收率及相对标准偏差，评价方法正确度，参见附录e中表e.3。
3.精密度
7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个浓度水平3个基体加标平行样，评价方法精密度，其重复性、再现性以95 %的置信度计算，参见附录e中表e.4。
4.重复性
同一实验室、同一操作者使用相同设备按相同测试方法在短时间内对同一组分进行独立检测，获得的两次质量浓度绝对差值不超过重复性限r，超过r的情况不超过5 %。样品中待测组分质量浓度与其r的关系式见附录e中表e.4、表e.5。如果两次测定的质量浓度差值超过了r，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。
5.再现性
不同实验室、不同操作者使用不同设备按相同测试方法对同一组分进行独立检测，获得的两次质量浓度绝对差值不超过再现性限r，超过r的情况不超过5 %。样品中待测组分质量浓度与其r关系式见附录e中表e.4、表e.5。如果两次测定质量浓度差值超过了r，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。
更多详情请见附件。
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为满足我国地下水质检测分析工作需要，配套gb/t 14848《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了dz/t 0064《地下水质检验方法》，分为总则、水样的采集与保存、各项水质检测方法等共80个部分。
按照标准修订计划安排，dz/t 0064《地下水质检验方法》进行修订，于2021年发布。本次修订保留了dz/t 0064-1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订，新制定测定方法标准11个部分。修订后的dz/t 0064更名为《地下水质分析方法》，由108个部分构成。
本文件规定了地下水样品中氯甲烷、氯乙烯、苯、甲基叔丁基醚等59种挥发性有机物的测定，详细组分列表见附录a，其他挥发性组分经验证后也可用本方法测定。适用于地下水资源调查、评价、监测等工作。本文件经验证后也可用于地表水、饮用水、海水、粪水测定。
当取样量为5.0ml时，气相色谱质谱仪全扫描检测模式下，方法检出限为0.05 μg/l～0.23 μg/l，方法定量限为0.18 μg/l～0.92 μg/l；选择离子扫描检测模式下，方法检出限为0.03 μg/l～0.21 μg/l，方法定量限为0.11 μg/l～0.85 μg/l。详见附录b。
原理：
借助吹扫-捕集装置，高纯氦(或氮)气将地下水试样中低水溶性的挥发性有机物、内标、替代物标准吹出并被吸附剂吸附，吸附的挥发性有机物经升温脱附后，高纯氦气导入气相色谱毛细管柱分离、质谱检测器检测。以试样组分质谱图、保留时间与标准组分质谱图和保留时间对比并结合标准谱库质谱图进行定性分析；以试样与标准组分的仪器响应值(峰面积或峰高)进行定量分析。
仪器设备：
1.气相色谱-质谱仪。四极杆、离子阱气相色谱-质谱联用仪或类似联用分析仪器。气相色谱具有毛细管柱分流/不分流进样口，可程序升温。质谱仪带电子轰击离子源(ei)，扫描速度≥1000 amu/s，配备数据处理系统。仪器应检定合格后检定并在有效期内使用，仪器灵敏度应满足要求。
2.吹扫-捕集系统。由吹扫装置、捕集管及脱附装置组成，系统带捕集阱，捕集阱填料为各为1/3的聚2,6-苯基对苯醚(tenax)/ 硅胶/ 碳分子筛。
3.吹扫管。5ml、25ml砂芯式吹扫管。根据检测需要和气相色谱-质谱仪灵敏度选择吹扫管。一般选用5ml吹扫管，需更高灵敏检测可选用25ml吹扫管。
4.毛细管气相色谱柱。6%腈丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷的分析柱，规格60 m×0.32 mm i.d，1.8μm膜厚；或其他等效毛细管色谱柱。
5.注射器。气密性注射器，规格10μl，25 μl，50μl，100μl，250μl，1ml和5ml。
6.容量瓶。玻璃容量瓶，容积50ml、100ml，具磨口塞，a级。
7.样品瓶。带螺旋盖、40ml棕色voa瓶，配聚四氟乙烯膜的硅胶瓶垫。
8.低温冷藏设备。存放样品，温度能保持在4 ℃左右的冷藏设备。
结果表示：
使用本标准中规定的毛细管柱时，间二甲苯和对二甲苯的测定结果为两者之和。水样测定浓度计算若样品质量浓度<10.0μg/l，计算结果保留到小数点后两位；10.0μg/l≤样品质量浓度<100 μg/l，计算结果保留到小数点后一位；样品质量浓度≥100 μg/l，计算结果保留到整数位。
结果评价：
1.准确度
依据gb/t6379计算方法正确度和精密度，同一实验室配制5个浓度水平、每个浓度水平3个地下水基体加标平行样，按照样品分析方法考察实验室内方法准确度与精密度，评价方法准确度，参见附录e中标e.1。
2.正确度
7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个浓度水平3个试剂水加标平行样，计算回收率及精密度，评价方法正确度，参见附录e中表e.2。同一实验室配置不同水介质基体加标样每种类型7个平行样，计算平均回收率及相对标准偏差，评价方法正确度，参见附录e中表e.3。
3.精密度
7家实验室使用不同设备、按照相同测试方法、在较短时间内分别测定5个质量浓度水平、每个浓度水平3个基体加标平行样，评价方法精密度，其重复性、再现性以95 %的置信度计算，参见附录e中表e.4。
4.重复性
同一实验室、同一操作者使用相同设备按相同测试方法在短时间内对同一组分进行独立检测，获得的两次质量浓度绝对差值不超过重复性限r，超过r的情况不超过5 %。样品中待测组分质量浓度与其r的关系式见附录e中表e.4、表e.5。如果两次测定的质量浓度差值超过了r，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。
5.再现性
不同实验室、不同操作者使用不同设备按相同测试方法对同一组分进行独立检测，获得的两次质量浓度绝对差值不超过再现性限r，超过r的情况不超过5 %。样品中待测组分质量浓度与其r关系式见附录e中表e.4、表e.5。如果两次测定质量浓度差值超过了r，应舍去检测结果并重新完成两次独立检测。
更多详情请见附件。
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